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目的建立高效液相色谱法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠含量。方法样品经磷酸溶液提取,残留在其中的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色的衍生物苯腙,经Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(60:40,V:V),柱温为35℃,流速为1.0 m L/min;检测波长为355 nm,经高效液相色谱仪检测。结果本方法优化的实验条件是:磷酸溶液浓度2.0%,衍生剂2,4-二硝基苯肼溶液的浓度为2.0%,60℃水浴中反应30 min;甲醛标准溶液在0~3μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.00);在5、10和30μg 3个加标水平上的回收率为95.36%~98.20%,相对标准偏差为0.403%~1.05%;检出限为0.17 mg/kg。结论本方法快速准确,适合于测定食品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。 相似文献
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建立了采用乙酰丙酮-乙酸铵-乙酸试剂衍生后再用HPLC法将多种醛类与衍生试剂反应后的产物用HPLC分离,快速准确检测皮革中甲醛含量的分析方法。考察了乙酰丙酮、乙酸铵试剂,衍生反应条件及衍生产物的稳定性。用乙酰丙酮、乙酸铵试剂柱前衍生,产物经XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)柱分离,采用可变波长扫描紫外检测器检测,检测波长412nm;流动相为(乙腈)颐(水)=30颐70(/V),流速为0.8mL/min。方法在0.05~80.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,加标回收率为90%~98%,RSD小于5%,检测限为0.01mg/L(S/N=3),可完全满足皮革中甲醛测试的要求。 相似文献
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乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛 总被引:4,自引:0,他引:4
建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为EclipseXDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为V(乙腈)∶V(水)=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001~20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%~97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。 相似文献
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《酿酒科技》2021,(8)
本研究建立高效液相色谱法测定市售白酒中甲醛含量的分析方法。采用乙腈-2,4-二硝基苯肼和乙酸钠混合体系作为衍生液,在60℃水浴中进行衍生,提取样品中的甲醛。生成的衍生物经色谱柱Inertsil ODS-3-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)洗脱,流动相为甲醇∶水(68∶32,V∶V),流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长为360 nm。结果表明,甲醛在0.0125~1.0 mg/L浓度范围内,线性关系良好,3个不同水平的加标回收率为93.27%~98.06%,RSD值为1.98%,检出限为1.5μg/mL,12种市售白酒中的甲醛含量在0.37~12.98 mg/L之间。该方法操作简单,稳定性好,适用于快速检测白酒中甲醛含量。 相似文献
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柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛的含量 总被引:1,自引:1,他引:0
唐穂平 《食品安全质量检测学报》2016,7(7):2931-2936
目的建立柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛含量。方法样品经绞碎匀浆后,经2,4-二硝基苯肼-乙酸钠缓冲液衍生液(1:1,V:V)于60℃衍生1 h,冰浴冷却后的衍生物直接上高效液相色谱检测,以ODS-C_(18)柱子为分离柱,甲醇-水(70:30,V:V)为流动相等度洗脱,二极管阵列检测器在365 nm波长处检测,外标法定量。结果甲醛在0~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9994,方法检出限为0.5mg/kg。空白样品在1.0、5.0和20.0 mg/kg添加水平下,回收率在88.2%~95.3%之间,RSD在0.75%~1.82%之间。对水产品9种样品中的甲醛进行了测定,其中6个样品检出甲醛,含量范围为1.51~64.04 mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,可适用于水产品中甲醛含量的分析。 相似文献
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RP-HPLC柱后衍生法检测干酪中6种生物胺 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立干酪中6种生物胺的高效液相色谱-柱后衍生检测方法。方法:采用高氯酸提取干酪中生物胺,以邻苯二甲醛(OPA)为柱后衍生试剂,高效液相色谱-柱后衍生-荧光法检测。采用Agilent Eclipse XDBC18色谱柱;流动相A为乙酸钠-辛烷磺酸钠溶液,流动相B为乙酸钠-辛烷磺酸钠和乙腈混合溶液,流速1.0m L/min,梯度与等度相结合洗脱方式;柱温40℃;荧光探测器激发波长330 nm,发射波长465 nm;衍生剂流量0.3 m L/min,衍生池温度45℃。结果 :采用本洗脱程序,40 min内6种生物胺完全分离;衍生剂OPA质量浓度0.4 mg/m L,流速0.3 m L/min时衍生效果最佳;6种生物胺标准曲线具有良好的线性关系(R20.9982),平行样品相对标准偏差(RSD)3.8%,方法稳定性良好,6种生物胺样品平均回收率89.25%~103.09%。结论:本法样品预处理简便,灵敏度高,重复性好,准确性高,适合检测干酪中的生物胺。 相似文献
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目的 研究采用离子色谱柱后衍生紫外检测法测定面制品中水溶性硅酸盐的含量。方法 面制品经烘干、粉碎后, 称取适量样品, 以水为溶剂超声提取30 min, 随后在10000 r/min转速下离心10 min, 上清液经0.22 μm微孔滤膜过滤后待上机分析。以20 mmol/L NaOH-0.5 mmol/L Na2CO3为淋洗液, 流速0.7 mL/min, 柱温45℃, 进样量250 μL。柱后衍生试剂为200 mmol/L HNO3+20 mmol/L钼酸钠溶液, 衍生试剂流速 0.3 mL/min, 衍生反应温度45 ℃, 紫外检测器波长设定为360 nm, 外标法定量。结果 硅酸根离子在0.01~0.80 mg/L浓度范围内线性关系良好, 相关系数为0.9999, 方法检出限为0.005 mg/L(以SiO32-计)。面制品样品的加标回收率介于98.4%~108.0%之间, 相对标准偏差为4.5%~6.3%(n=3)。采用本方法测定了46种市售面制品(包括碱水面)中硅酸根离子的含量, 面制品中硅酸根离子含量在4.64~51.15 mg/kg之间。结论 该方法选择性和灵敏度高, 准确性好, 分析速度快, 尤其适合大批量面制品样品中可溶性硅酸盐含量的测定。 相似文献
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有梭织机稀密路织疵成因分析 总被引:4,自引:1,他引:3
从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施:采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。 相似文献
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脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶. 相似文献
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The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years. 相似文献
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目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。 相似文献
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