气相色谱法检测蔬菜中7种有机磷农药残留

利用气相色谱法检测蔬菜中敌敌畏、甲胺磷、乐果等7种有机磷农药残留量。结果表明:7种有机磷农药在0.05μg/m L~10μg/m L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.986~0.999。标准品浓度为1.0μg/m L时的加标回收率为71%~86%,RSD在5.8%~16.0%范围之间。标准品浓度为5.0μg/m L时的加标回收率为92%~96%,RSD在1.4%~5.0%范围内。气相色谱法可以满足检测蔬菜中有机磷农药残留的要求。     

硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中的特丁基对苯二酚含量

建立了硅胶固相萃取-高效液相色谱测定植物油中特丁基对苯二酚(Tert-Butylhydroquinone,TBHQ)含量的方法。该实验对硅胶的用量、油样量、洗脱剂的极性、流速和层析柱规格进行了优化组合。分别用3.1μg、5.4μg和13.6μg作加标回收率和精密度试验,其回收率在95.6%~103.7%,RSD%为3.5%~5.1%,且同一样品的TBHQ含量测定结果与NY/T1602—2008测定的基本一致,说明该方法具有良好的准确性和重复性,可用于植物油中TBHQ含量的测定。     

亚麻油中TBHQ、BHA和BHT的同时快速检测

建立了高效液相色谱法同时快速测定亚麻油中特丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂的方法。采用甲醇(5 m L+5 m L)直接提取亚麻油中的TBHQ、BHA和BHT,C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm)进行分离,紫外检测器检测。流动相用甲醇和1%乙酸梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,检测波长为280 nm。3种抗氧化剂的检出限:TBHQ为0.04μg/m L,BHA为0.01μg/m L,BHT为0.02μg/m L,回收率为91.2%~103.6%;相对标准偏差在2.5%~6.8%之间。     

气相色谱法测定食品中的防腐剂1,2-丙二醇

建立了气相色谱法测定食品中1,2-丙二醇的检测方法。以无水乙醇为提取剂,涡旋混匀,振荡提取过滤后,经HP-INNOWAX毛细管柱分离,FID检测定量。试验结果表明,该方法在2.00μg/m L~80.0μg/m L范围内线性良好,检出限为0.01 g/kg,加标回收率为91.45%~112.06%,RSD为0.53%~3.75%。     

食用油中5种合成抗氧化剂同时检测方法研究

建立了基于高效液相色谱的一种简单、快速、准确定量分析25份食用油中没食子酸丙酯(PG)、没食子酸十二酯(DG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基化羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) 5种合成抗氧化剂的方法。结果显示,5种合成抗氧化剂(PG、DG、TBHQ、BHA和BHT)的质量浓度在10~70μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.27~0.34μg/kg,加标回收率为84.56%~101.12%,相对标准差在1.27%~4.82%之间。该方法具有良好的精确度和准确度,且在13 min内可完成5种合成抗氧化剂的分离,能够适用于食用油中合成抗氧化剂的检测分析。     

PET瓶中UV-P和UV-234两种光稳定剂的迁移研究

建立了PET瓶中2种光稳定剂2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑(UV-P)和2-(2-羟基-3',5'-二枯基苯基)-苯并三唑(UV-234)的高效液相色谱检测方法。两种光稳定剂在质量浓度为0.5μg/m L~20μg/m L的范围内线性良好,相关系数R0.99,加标浓度为2、4、10μg/m L的加标回收率为76.2%~111.7%,相对标准偏差为1.2%~11.7%,UV-P和UV-234的检出限分别为0.05μg/m L和0.07μg/m L,并用该方法对市售食品的PET瓶进行了检测。最后根据欧盟法规使用50%(v/v)和95%(v/v)的乙醇以及异辛烷作为食品模拟物对PET样品瓶中2种光稳定剂的迁移进行了研究。     

糕点中富马酸二甲酯检测方法的研究

采用高效液相色谱法测定糕点中的富马酸二甲酯。试验结果表明,该方法的检出限为5.0 mg/kg,线性范围为1.0μg/m L~10.0μg/m L(R2=0.999 97),加标回收率为82.5%~106.8%,相对标准偏差(RSD)3.0%。该方法能快速、准确的测定糕点中富马酸二甲酯的含量。     

水产品孔雀石绿和隐性孔雀石绿快速定量检测研究

采用胶体金免疫层析方法建立了水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的定量检测,并对其样品前处理方法进行了研究。结果表明,孔雀石绿的线性范围为0.25μg/L~8μg/L,线性系数0.996 1;优化后孔雀石绿提取液的pH为4.5,对甲苯磺酸浓度为0.06 mol/L,净化剂为2 g中性氧化铝,脱水剂为2 g氯化钙,氧化剂为100μL 0.1%四氯苯醌;孔雀石绿加标回收率为80.1%~89.6%,隐性孔雀石绿加标回收率为66.9%~72.9%,相对标准偏差1.07%~8.14%。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中5种合成色素

建立熟肉制品中5种合成色素的高效液相色谱法测定方法。熟肉制品经过脱脂后提取色素,选择样品中5种色素的最大吸收波长用高效液相色谱仪分析测定。在0.10μg/m L~50.0μg/m L线性范围内,所得5种合成色素的回归方程均呈较好的线性关系(r0.999)。该方法的检出限为0.035μg/m L~0.040μg/m L,相对标准偏差在0.79%~1.30%之间。对样品进行加标回收试验,绝对回收率在91.5%~101.0%之间。本方法简便、快速、准确,适用于熟肉制品中合成色素的测定。     

气相色谱-质谱法测定分散剂MF中喹啉的质量分数

建立了测定分散剂MF中喹啉质量分数的气相色谱-质谱法。以二甲苯为萃取溶剂,固相萃取法进行前处理,内标法定量。喹啉为0.5~50μg/m L时呈线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.3μg/m L,加标回收率为70%~130%,RSD小于5%,该方法线性关系良好,检出限低,回收率高,精密度好,适用于分散剂MF中喹啉质量分数的检测。     

微波消解-原子荧光光谱法测定莱芜香肠中的砷和汞

建立了一种测定莱芜香肠中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱法,莱芜香肠样品微波消解后,采用标准曲线法进行测定。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.0~8.0μg/L及0.0~0.8μg/L;相关系数分别为0.99967和0.99977;砷的加标回收率为97.7%~101.0%,相对标准偏差(n=6)为0.88%,检出限为0.052μg/L;汞的加标回收率为96.4%~102.9%,相对标准偏差(n=6)为1.09%,检出限为0.003μg/L。结果显示该方法灵敏度高、简便快捷、可准确测定莱芜香肠中砷和汞的含量。     

气相色谱法测定矿泉水中的碘化物

目的建立气相色谱法测定矿泉水中碘化物的含量。方法矿泉水样品中的碘化物在酸性条件下与丁酮反应生成碘代丁酮衍生物,经毛细管柱RTX-5分离,采用电子捕获检测器检测,以外标法定量。结果碘化钾在0~0.2μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9977,检出限为0.001 mg/L,6次重复测定的精密度为0.878%,在0.02、0.05和0.1μg 3个加标水平下,样品加标回收率为90.5%~92.8%。结论该方法的检出限和精密度均符合要求,线性关系和回收率满意,方法可行。     

纺织品中有机氯化合物的离子色谱检测

比较氧弹瓶燃烧和管式炉燃烧裂解两种方法对PCP的氧化裂解效果,得出氧弹瓶燃烧法回收率高于管式炉燃烧裂解法;随后采用氧弹瓶燃烧-离子色谱法对PCP进行检测,得出在样品加标浓度为50~1 000μg/L时,样品的回收率为71%~108%。不同加标浓度的重复性和重现性试验表明,方法的相对标准偏差RSD为3.92%~13.94%,证明该方法具有可靠性。对纺织品中的五氯苯和四氯邻二甲苯用同样方法进行检测,在加标浓度为100~1 000μg/L时,样品的回收率为82%~102%,说明氧化裂解-离子色谱检测方法适用于不同的有机氯化合物,具有普遍适用性。     

气质联用法检测玉米油中的16种多环芳烃

采用SPE固相萃取柱净化,利用气质联用仪以外标法定量检测玉米油中16种多环芳烃(PAHs)。结果表明:经NIST谱库检索,能够确认16种PAHs,并能检测其在玉米油中的质量浓度。样品加标回收率检测中,加标量1μg/L时,16种PAHs回收率为74.6%~89.8%,RSD为4.6%~9.2%;加标量10μg/L时,16种PAHs回收率为82.3%~97.9%,RSD为4.8%~9.8%。     

气相色谱法测定人参提取物中3种农药残留

建立GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器,Gas chromatograph-electron capture detector)检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残的方法。人参提取物样品用水溶解,环己烷萃取,通过毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。五氯苯胺和腐霉利在范围为0.01μg/m L~1.0μg/m L(n=5),烯酰吗啉在范围为0.1μg/m L~10.0μg/m L标准曲线范围内线性良好,加标回收率平均值为97.71%~107.45%,RSD为1.61%~5.09%(n=9),检测限为1μg/kg~20μg/kg。该法可用于准确检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残含量。     

石墨炉原子吸收法测定纺织品中总铅总镉的方法探究

本文采用GB/T 30157—2013中的前处理方法,通过石墨炉原子吸收法测定纺织品中铅、镉两种重金属元素的总含量,铅元素浓度在10μg/L~50μg/L范围内线性良好,镉元素在浓度范围1μg/L~4μg/L内线性良好。铅元素检出限低至1.241 mg/kg,镉元素检出限低至0.102mg/kg。铅元素的加标回收率为98%~105%,镉元素的加标回收率为97%~103%。铅、镉元素的RDS均低于5%。     

碳量子点/金复合材料荧光增强法测定食用油中TBHQ

以碳量子点为稳定剂和还原剂,与氯金酸作用,制得碳量子点/金纳米复合材料(CQDs/Au)。叔丁基对苯二酚(TBHQ)可使CQDs/Au在445 nm处的荧光明显增强,由此建立了荧光测定TBHQ含量的新方法。考察了p H、反应时间、反应温度对试验的影响。结果表明:在p H 8.69的三酸缓冲溶液中,25℃反应30 min时,体系荧光强度与TBHQ质量浓度呈现良好的线性关系,其线性范围为0.54~5.44μg/m L,线性方程为y=24.29x+260.23,相关性系数为0.993 6,检出限为0.24μg/m L。将该方法用于测定食用油中TBHQ含量,回收率可达91.9%~103.3%。表明该方法准确可靠、简便快速,适用于食用油中TBHQ的检测。     

液相色谱-质谱法测定乳及乳制品中氯霉素类抗生素的含量

目的建立液相色谱-质谱法测定乳及乳制品中氯霉素类抗生素的残留量。方法液态奶、酸奶、奶粉样本经乙酸乙酯提取,经Waters Sep-pak C_(18)固相萃取小柱净化,至Agilent C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈:水(50:50,V:V)为流动相进行等度洗脱。质谱法采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式测定,以内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考3种待测物质在0.1~20 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数都在0.9995以上;氯霉素的检出限为0.011~0.021μg/kg,甲砜霉素的检出限为0.042~0.100μg/kg,氟苯尼考的检出限为0.010~0.018μg/kg;氯霉素在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的加标回收率为83.1%~95.6%,甲砜霉素在0.1、1和2μg/kg 3水平上的的加标回收率为80.2%~102.1%,氟苯尼考在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的的加标回收率为81.3%~103.5%;氯霉素的相对标准偏差为4.4%~6.4%,甲砜霉素的相对标准偏差为4.1%~7.1%,氟苯尼考的相对标准偏差为3.7%~6.6%。结论本方法准确灵敏,适用于乳及乳制品中氯霉素类抗生素残留量的测定。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法。该方法以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)提取样品,凝胶渗透色谱净化,以ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇和水(90+10),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长412nm,柱温25℃,进样量25μL。该方法的检出限0.4μg/kg,线性范围0.1~10.0μg/L,加标回收率98.7%~109.2%,相对标准偏差为3.81%~8.76%。     

HPLC-UV同时测定高粱红色素中两种成分的含量

建立高效液相色谱法测定高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的分析方法。样品经前处理提取溶解,采用C_(18)反相色谱柱分离,用甲醇-1%乙酸溶液(60∶40,v/v)为流动相进行洗脱,检测波长为377nm,流速为1.0 m L/min,以色谱峰保留时间进行定性,外标法进行定量。结果表明,芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷分别在10.2~204.0μg/m L和20.4~408.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,样品中的加标回收率分别为94.3%~101.3%和89.4%~101.6%,相对标准偏差分别为1.8%~7.9%和2.1%~4.2%(n=3),检出限分别为2μg/mg和4μg/mg,该方法操作简单,精密度好,能满足高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的检测要求。