海南黑、白胡椒有效成分的检测及其分析

文章对海南黑、白胡椒的基本成分进行测定分析,并在此基础上采用固相微萃取法(SPME)对挥发油中香气物质进行提取,经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对其香气成分进行分析、鉴定,为海南黑胡椒、白胡椒的进一步加工提供实验数据。结果发现海南白胡椒的水分、胡椒碱含量高于黑胡椒,但其总灰分、酸不溶性灰分、水不溶性灰分、醇溶抽提物、不挥发性乙醚抽提物、冷水可溶性抽提物、胡椒油树脂低于黑胡椒。白胡椒的香气成分主要是石竹烯(44.41%)、4-次乙基-4-甲基-3-(1-甲基乙烯基)-1-(1-甲基乙基)-(三重反式)-环己烯(9.37%)、异兰烯(6.60%)、D-柠檬烯(5.50%)等59种化合物,占整个峰面积的90.20%,黑胡椒的香气成分主要是D-柠檬烯(18.04%)、3-蒈烯(13.82%)、石竹烯(12.98%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(10.73%)等36种化合物,占整个峰面积的93.07%。     

金华火腿挥发性风味物质

采用同时蒸馏提取(SDE)法和顶空固相微萃取(HS SPME)法制备样品,利用 GC MS分离,鉴定了金华火腿的挥发性风味物质. 比较了两种样品制备方法的优劣,鉴定了金华火腿中 143种挥发性风味组分,并分析了风味成分的生成途径.在 SDE的结果中,最丰富的是醛类化合物,出峰面积相对比例为48%,其次是酸类23 45%,酮类 8 52%;在 SPME结果中,出峰面积相对比例较高的是醇、酸和醛类化合物,分别为26 8%、25 84%和 19 83%.两种方法得到的结果差异是由于处理过程的不同造成的,SDE中有2 h的高温蒸煮过程,因而其结果可以表征熟火腿的香气成分;而SPME则直接吸附萃取香气成分,未使香气成分发生变化,因而可以表征生火腿的香气成分,两种方法在研究金华火腿的挥发性风味物质方面可相互补充.     

胡椒幼果与黑、白胡椒香气成分的比较研究

为比较胡椒幼果与黑、白胡椒香气成分的差异,按照L9(34)正交实验设计,通过超声波处理提取胡椒幼果、黑胡椒和白胡椒的胡椒油树脂,再采用GC-MS测定比较其香气成分。结果表明:胡椒幼果油树脂中分离出25种物质,鉴定出20种;黑、白胡椒油树脂中均分离出28种物质,鉴定出23种;胡椒油树脂香味成分主要是α-蒎烯、β-蒎烯、3-蒈烯、D-柠檬油精、4-乙烯基-4-甲基-3-(1-甲基乙烯基)环己烯、石竹烯和胡椒碱等;胡椒幼果具有比黑、白胡椒更为清新、丰满的香气,油树脂得率最高,且其香气成分的相对含量只是略低于黑胡椒和白胡椒,因此可用胡椒幼果油树脂代替黑、白胡椒油树脂开发新型胡椒类产品。     

同时蒸馏与固相微萃取法对酱油香气成分提取的比较研究

采用同时蒸馏萃取（SDE）和固相微萃取（SPME）对酱油中挥发性香气成分进行提取,结合气-质联用（GC-MS）仪进行检测,并采用峰面积归一化法分析各成分的相对含量。结果显示,SDE法检测出73种挥发性物质,SPME法检测出61种挥发性物质,两种方法共检测出114种物质。SDE法有利于萃取出酱油中重要的挥发性风味物质碳氢类及呋喃类（18.16%）,SPME法未检出碳氢类且对呋喃类（2.55%）的吸附相对较少,但萃取出的其他类化合物（18.98%）相对较多,而SDE法检测出的其他化合物（5.38%）较少。     

白胡椒挥发油中化学成分的GC-MS分析

分别采用水蒸气蒸馏法和同时蒸馏- 萃取法提取白胡椒中的挥发油,得率分别为2.15% 和2.86%;再采用气相色谱- 质谱法从两种方法提取的白胡椒挥发油中共鉴定出32 种化学成分,其中,水蒸气蒸馏法提取的白胡椒挥发油中鉴定出28 种化学成分,从同时蒸馏- 萃取法提取的白胡椒挥发油中鉴定出30 种化学成分。白胡椒挥发油中主要成分有3- 蒈烯、柠檬烯、β- 蒎烯、石竹烯、α- 蒎烯、1- 甲氧基-4-(1- 丙烯基)苯、α- 水芹烯等萜烯类物质。将这两种提取方法相结合,可以更加全面地检测出白胡椒挥发油中的化学成分。     

不同萃取方式分析武夷水仙茶挥发性成分

分别采用同时蒸馏萃取(SDE)、静态顶空(SHS)和固相微萃取(SPME)三种不同香气萃取方式提取香气物质,进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,结合保留指数法对武夷水仙茶的挥发性物质进行了研究。三种萃取方法共鉴定出179种挥发性成分,其中SDE法121种、SPME法114种及SHS法61种。三种方法共有化合物有21种,SDE和SPME法共有化合物有72种,SHS和SDE共有化合物有25种,SHS和SPME共有化合物有37种。进一步分析已确定的挥发性成分,SDE比SPME多分离出醇类5种、烷烃类6种、酸类2种、酯类1种、酚类1种及醌类1种;SPME比SDE多分离出杂环类2种、醛类4种、芳香烃类1种及烯类2种。结果表明,SDE和SPME两种方法结合提取茶叶中的香气物质可以更全面,共鉴定出162种化合物。以花香、果香、木香、坚果香、烘焙香、焦糖香的香气物质为主。     

不同萃取方法提取青稞老酵馒头挥发性成分的比较

该研究采用顶空固相微萃取（HS-SPME）法和同时蒸馏萃取（SDE）法提取青稞老酵馒头样品中的挥发性风味物质,采用气相色谱-质谱（GC-MS）法对其进行检测,比较不同提取方法对青稞老酵馒头挥发性成分的提取效果。结果表明,两种方法提取物中共检测到91种挥发性化合物,共同检出成分为7种。其中HS-SPME法提取物中共检测到63种,以醇类、醛类、烯烃类为主;SDE法提取物中共检测到35种,以醇类、醛类、酮类、酯类、羧酸类为主。两种方法提取的青稞老酵馒头挥发性风味物质差异明显,且HS-SPME法提取物中检测出的挥发性风味物质数量高于SDE法。说明两种方法各有优劣,相互补充,结合分析可为青稞老酵馒头挥发性成分的鉴定提供更全面、完整的信息。     

SDE和SPME法对鲊海椒发酵中香气组成的比较分析

为确定评价鲊海椒挥发性香气组成的最优方法,以粳米粉为淀粉原料制备鲊海椒,采用固相微萃取（solidphase microextraction,SPME）法和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）法并结合感官评价比较研究其在发酵过程中风味物质的变化。结果发现,SPME法萃取发酵0、45 d和90 d鲊海椒挥发性成分种类分别为76、131 种和122 种,SDE法挥发性成分分别为23、42 种和82 种;随着发酵时间的延长,SDE法挥发性香气成分增加,而SPME法在发酵45 d时挥发性香气物质种类达峰值并保持稳定。酯类是鲊海椒发酵过程中主要的挥发性成分,采用SPME法和SDE法萃取发酵45～90 d鲊海椒,分别检出挥发性酯类42～50 种（相对含量46.7%～55.3%）和15～27 种（相对含量60.28%～67.28%）;SPME法检出较多醇类、醛类,发酵45～90 d鲊海椒醇类14～21 种（相对含量15.7%～22.6%）和醛类17 种（相对含量5.8%～12.3%）。SPME法可萃取得到更多低沸点、小分子化合物;而SDE法得到更多高沸点化合物;感官评定显示发酵45 d后的鲊海椒色泽鲜艳,具有特殊的酸味和醇香味。结果表明,采用SPME法结合SDE法评价鲊海椒挥发性香气组成更加全面客观,鲊海椒适宜发酵时间为45～90 d。     

云南玉溪香椿果特征香气成分分析

采用同时蒸馏萃取法提取云南玉溪香椿果中挥发性成分并用气相色谱-质谱法对提取物进行化学成分分析。从提取物中共鉴定出69种化合物,占总峰面积的65.31%,质量分数达到1.0%以上的有18种物质。其挥发性成分以烯烃类化合物为主。与已报道的平原地区所产香椿果相比较,其中35种化合物,占总峰面积的38.88%,仅在云南玉溪香椿子中出现。     

兔肉挥发性风味成分提取效果的比较

为比较不同提取技术对兔肉挥发性风味物质的提取效果,明确兔肉特征风味物质。采用同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）、固相微萃取（solid phase micro extraction,SPME）和超临界二氧化碳流体萃取（supercritical carbon dioxide fluid extraction,SFE）3 种常用方式,提取兔肉风味物质,定量加入2,4,6-三甲基吡啶,通过气相色谱-质谱法进行定性和定量研究,比较提取率差异,确定兔肉主体风味成分。结果显示：SDE法提取到包括烃、醇、醛、酸、酯、酮、醚和杂环共8 类75 种化合物;SPME法提取到烃、醛、酮和酯共4 类41 种化合物;SFE法提取到烃、醇、醛、酯和杂环共5 类38 种化合物。提取物质种类：SDE＞SFE＞SPME,提取物质量：SFE＞SDE＞SPME,提取量：SPME＞SFE＞SDE。通过气味活度值法,确定己酸、己醛、辛醛、壬醛、2,4-癸二烯醛和1-辛烯-3醇为兔肉主体风味物质。     

固相微萃取和同时蒸馏萃取法分析海南香草兰挥发性成分

对固相微萃取（solid phase micro-extraction,SPME）技术萃取香草兰中挥发性成分的萃取条件进行优化, 并采用SPME和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）两种方法对海南地区香草兰豆荚中挥发 性成分进行检测分析。结果表明：SPME最优萃取条件为萃取头75 μm CAR/PDMS、萃取温度80 ℃以及萃取时 间20 min。2 种萃取方法共检测出105 种挥发性成分,其中利用SPME技术检测出挥发性成分73 种,SDE检测出78 种。结果表明：将SPME和SDE两种方法联合使用可以更加全面地检测出香草兰中的挥发性成分。     

会东块菌香气成分的GC-MS分析

采用超声溶剂萃取、同时蒸馏萃取、固相微萃取3种方法对会东块菌香气进行提取后,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合计算机检索对其进行成分分析和鉴定。结果表明：采用超声溶剂萃取法的萃取物中共分离出80个峰,鉴定出65种化合物,占总组分的93.59%;用同时蒸馏萃取法的萃取物中共分离出了91个峰,鉴定出了67种化合物,占总组分的90.45%;用固相微萃取法的萃取物中共分离出64个峰,鉴定出50种化合物,占总组分的75.15%;综合比较,采用3种方法共分离鉴定出142种香气物质,其中主要香气物质23种,3种提取方法中同时蒸馏萃取法效果最优。     

固相微萃取与同时蒸馏萃取法分析香精成分比较

分别采用同时蒸馏萃取法与固相微萃取法对烟草香精中的香味成分进行萃取 ,再用气相色谱 /质谱联用法和气相色谱法进行了定性和定量 ,并对这 2种萃取方法鉴定出的化学成分、重复性和定量值进行了比较。结果显示 :同时蒸馏萃取法具有良好的重复性和较高的萃取量 ,适合于烟用香精香味成分的定量分析 ;固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点 ,适合于香精的剖析定性。     

两种方法提取太行山地区花椒中挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析

采用同时蒸馏萃取法和普通水蒸汽蒸馏萃取法,对产自太行山地区的花椒中的挥发油进行提取,测得花椒挥发油含量分别为12.5%、8.9%;并用汽相色谱-质谱联用技术进行分析鉴定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,分别鉴定出45种(同时蒸馏萃取法)和26种(普通水蒸汽蒸馏萃取法)化学组分,分别占总挥发性物质总含量的94.68%和93.98%。应用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量。结果表明:同时蒸馏萃取法提取的挥发油中主要含有苎烯(24.75%)、桉叶油素(8.91%)、β-蒎烯(7.81%)等,普通水蒸汽蒸馏萃取法提取的挥发油中主要含有桉叶油素(41.19%)、(+)-α-松油醇(12.25%)等。     

可微波冷冻预油炸鸡肉的风味物质研究

采用同时蒸馏萃取法(SDE)和固相微萃取法(SPME)与气谱-质谱联用(GC-MS)结合提取并检测鸡肉在腌制、油炸和微波复热过程中风味物质的变化规律.从实验结果的重复性和检测化合物数量两个方面分析,SPME法检出风味物质化合物57种,SDE法为45种,SPME法测得的风味物质数量多于SDE法,故对SPME法进行后续实验,实验得出鸡肉加工过程的挥发性风味物质总计为110种,其中原肉中检测出36种,腌制后检测出48种,油炸后检测出46种,微波后为57种.加工过程部分改变了主要风味物质的种类和比例,美拉德反应对于鸡肉烧烤香味起决定性的作用,脂质氧化降解对鸡肉特征风味的形成起到促进作用,油炸加工和微波二次烹饪对鸡肉整体香味构成具有重要的作用.     

GC-MS分析同时蒸馏-萃取(SDE)黑胡椒挥发性成分

采用同时蒸馏-萃取(SDE)黑胡椒挥发性成分,用色谱/质谱法分析鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一法定量分析其成分.根据总离子图,分析鉴定出3-蒈稀(27.2%),反式-石竹烯(22.08%),柠檬烯(19.34%),β-蒎烯(9.16%),α-蒎烯(5.15%),l-水芹烯(3.86%),可巴烯(2.32%),δ-檀香烯(2.19%),m-伞花烯(1.88%),β-香叶烯(1.6%)等30种化合物.