高效液相色谱荧光检测器法快速测定水果中乙氧基喹啉残留量研究

建立了高效液相色谱仪串联荧光检测器测定苹果、梨样品中乙氧基喹啉残留量的方法。水果样品加入抗坏血酸后进行混合匀浆制样,向样品中加入0.1 mol·L^-1氢氧化钠溶液,在碱性条件下经正己烷进行3次提取,合并提取液氮吹至干,用含有抗坏血酸的乙腈复溶,采用液相色谱荧光检测器法上机测定,外标法定量。荧光检测器激发波长365 nm,发射波长435 nm,流动相采用乙腈∶水=65∶35。结果表明,本方法在2.00～200.00 ng·mL^-1浓度范围内呈现良好线性关系,线性方程为Y=1.06×10⁴X-1.74×10³,相关系数(r)为0.999 97。在0.02 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1、1.00 mg·kg^-1 3个浓度水平进行加标,并进行6次平行实验,回收率在81.09%～86.43%,相对标准偏差为1.18%～3.09%。本方法简单快速,提取效率高,仪器灵敏度高,准确度和重复性良好,可用于水果中乙氧基喹啉残留量的测定。     

凝胶色谱净化-高效浓相色谱法测定辣椒中的辛硫磷碱留量

研究了辣椒中辛硫磷的液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,凝胶色谱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器在280nm波长下进行测定.实验结果表明:辛硫磷在0.1～10.0mg/kg范围内回归方程为Y=22.2638209X-0.8016,相关系数为0.99996,方法检出限为0.02mg/kg,平均回收率为80.8%～96.6%,变异系数为0.80%～4.45%.方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.     

高效液相色谱法测定猪肉中盐酸林可霉素的残留量

利用高效液相色谱法测定猪肉中盐酸林可霉素的残留量。通过乙腈萃取、乙腈饱和的正己烷除脂、饱和的氯化钠溶液除蛋白的方法提取猪肉中的盐酸林可霉素,再用固相萃取法净化样品。色谱柱Inertsil ODS-3C18(5μm,4.6×250mm),柱温25℃,以0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸调p H值至6.0)-甲醇(3∶2)为流动相,以0.8m L/min流速进样,检测波长214nm.回归方程为Y=68621.9X-33977.4,相关系数R2=0.9999,盐酸林可霉素在1~100μg/m L范围内呈良好的线性关系,回收率为84.85%~86.03%,精密度的RSD=1.03%,最低检测限为0.01μg/m L,测得猪肉中盐酸林可霉素的残留量为50μg/kg。该方法精密度高、灵敏度高、重现性好,可准确测定猪肉中盐酸林可霉素的残留量。     

高效液相色谱法测定蓝莓干中的原花青素含量

建立高效液相色谱测定蓝莓干中的原花青素的含量,用于评价产品的优劣。色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇、乙腈与水,比例为75∶20∶5;流速:1 m L/min;检测波长为280 nm。该方法对原花青素具有良好的线性,Y=5 756.85X+2 715(0~100μg/m L),R~2=0.999 5;重复性和精密度良好,样品加标回收率在99.83%。RSD=0.204 0%。     

HPLC法测定草莓、蓝莓和黑莓中维生素C的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定草莓、蓝莓和黑莓三种水果中的维生素C(VC)含量。色谱条件为0.1%的草酸溶液为流动相,Hypersil-C18色谱柱,检测波长为246 nm,流速为1.0 m L/min,柱温25℃。结果表明:维生素C在质量浓度为0~100 mg/L范围内有良好线性关系,线性回归方程为Y=10 765X-14 442,R2=0.996 8。高效液相色谱测得每百克草莓、蓝莓和黑莓中维生素C含量分别为68.84,19.44和34.10 mg。草莓、蓝莓、黑莓样品的回收率在95.53%~108.90%,94.00%~104.44%和95.32%~104.10%之间,高效液相色谱方法准确可靠,可用于其它水果维生素C含量的分析测定。     

液相色谱荧光法测定食品中乙氧基喹残留量

建立检测多类食品中乙氧基喹残留量的液相色谱荧光法。方法 样品在碱性条件下用正己烷提取,经调节酸碱度液液萃取净化后进行检测。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)色谱分离,甲醇-水为流动相进行线性梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温30℃,进样量20μl;荧光检测器激发波长365nm,发射波长425nm。结果 乙氧基喹在0.05～10mg/L范围内线性关系良好(r=0.9992),方法的检出限(S/N=3)为7.5μg/kg,定量限(S/N=10)为25μg/kg;8类食品基质分别添加3个不同浓度水平,平均回收率为80.5%～95.9%,RSD为3.1%～11.5%(n=8)。结论 本方法实用性强,可操作性好,适用于多类食品中乙氧基喹残留量的检测。     

山楂果实中活性成分的高效液相色谱法

建立了用高效液相色谱同时测定山楂中活性成分的方法。色谱条件:色谱柱HypersilBDSC18(46mmid×250mm,5μm),UV检测波长为280nm;流动相A:重蒸水,含500μL/L的甲酸;流动相B:甲醇∶乙腈=237∶7(vv∶),含500μL/L的甲酸,梯度洗脱,流速0.8mL/min。结果表明:RSD分别为1.16%~3.46%,各成分的回收率为97.6%~105.4%。     

高效液相-阳离子交换色谱法测定藏药安神丸中槟榔碱的含量

目的建立高效液相-阳离子交换色谱法测定藏药安神丸中槟榔碱含量的方法。方法样品用乙醚溶液和碳酸盐缓冲液提取后,用Sepax Polysulfonix-SCX(250 mm×4.6 mm,5μm)强阳离子交换树脂色谱柱分离,以乙腈-0.2%磷酸溶液(pH 3.8,10:90,V:V)作为流动相进行洗脱,0.5 mL/min流速,用紫外检测器于215 nm波长处进行测定。结果氢溴酸槟榔碱在7.028~210.840μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.9998),回归方程为Y=44.5058X-56.3314,加标回收率为95.67%~97.41%,相对标准偏差为1.07%~1.80%(n=3)。结论此方法具有良好的精密度、稳定性及回收率,可用于安神丸中槟榔碱成分的测定。     

高效液相色谱法测定纺织品中喹啉的含量

文章建立了一种测定纺织品中喹啉的液相色谱(HPLC)分析方法。方法以甲醇超声提取样品,C18色谱柱分离,流动相为甲醇/水(60∶40,v∶v),检测波长为225 nm。实验结果表明,该方法定量限(S/N=10)为3.0 mg/kg,在3.0、6.0、30.0 mg/kg添加水平下的回收率为82.5%～99.9%,相对标准偏差为1.9%～6.1%。该方法快速简便,回收率高,精密度好,能够满足纺织品中喹啉的检测要求。     

高效液相色谱法测定抗氧化剂乙氧基喹啉含量

通过用高效液相色谱法测定饲料添加剂乙氧基喹啉含量,建立了一种简单、快速、准确评价饲料添加剂乙氧基喹啉品质的方法.选取典型乙氧基喹啉产品(主要包括95％原油、60％粉剂和30％粉剂),用乙腈超声提取,外标法定量.在10～100μg/ml范围内,乙氧喹的峰面积与其质量浓度间有良好的线性关系,相关系数为0.999 6.精密度实验,相对标准偏差均小于2％,能够满足饲料添加剂乙氧基喹啉检测的要求.     

高效液相色谱紫外检测法测定猪肉中阿维菌素药物残留

建立了猪肉中阿维菌素残留的高效液相色谱测定方法。样品经乙腈超声波辅助提取、自制碱性氧化铝固相萃取小柱净化。以V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相,245 nm波长检测,流速0.8mL/min。结果表明:本法测定的阿维菌素在7min内可以完全分离,线性范围为0.4mg/L~5.0mg/L,线性相关系数0.9998,当添加量为0.1、0.2、0.5mg/kg时,平均回收率为90.20%~100.58%,RSD为2.25%~6.68%。该方法具有快速、灵敏、准确的特点,适合猪肉中阿维菌素残留的测定。     

高效液相色谱法测定胡椒粉中胡椒碱的含量

建立了高效液相色谱法测定胡椒粉中胡椒碱含量的分析方法。样品用乙醇提取,涡旋2min,超声30min,离心后,0.45μm滤膜过滤。采用Waters Atlantis T3色谱柱分离(250 mm×4.6 mm×5μm),以甲醇∶水(75∶25)作流动相,紫外检测器检测,检测波长343nm,进样量20μL,外标法定量。在此优化的实验条件下,胡椒碱的浓度在0.5~10μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=12777X-37170(r=0.9998),检出限为25mg/kg,回收率在96.20%~98.30%之间,相对标准偏差在1.85%~3.12%之间。该方法前处理简便、重现性好,可适用于胡椒粉中胡椒碱含量的测定。     

HPLC同时测定退黄保肝胶囊中3种成分的含量

目的建立HPLC测定退黄保肝胶囊中绿原酸、柚皮苷及新橙皮苷含量的方法。方法色谱柱:InertSustain C_(18) Superb(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85);流速:1.0 ml/min;检测波长283 nm;柱温:35℃。结果 3种成分的线性关系均良好,绿原酸回归方程为Y=2×10~6X-523,r=0.9999,柚皮苷回归方程为Y=2×10~6X+388,r=0.9999,新橙皮苷回归方程为Y=2×10~6X+436,r=0.9996,回收率分别99.0%,99.3%,100.1%,RSD均低于2.0%。结论本方法简单快速,适用于测定退黄保肝胶囊中的绿原酸、柚皮苷和新橙皮苷的含量。     

高效液相色谱法测定糖汁中没食子酸含量的研究

建立准确测定甘蔗糖汁酚类色素没食子酸含量的高效液相色谱法。采用Hypersil BDSC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(5:95),检测波长是280nm,流动相流速为1.0mL/min。没食子酸线性范围为20～100mg/L,回归方程Y=15960X-4749,相关系数0.9991,检出限0.22mg/L,平均加标回收率为101.45%(RSD为1.13%)。样品清汁、清糖浆配成浓度15°Bx后,过0.45微滤膜,测定滤液中没食子酸含量,分别是21.70、17.06mg/L。结论:高效液相色谱测定方法准确、可靠,可用于甘蔗糖汁色素中没食子酸的检测。     

建立反相高效液相色谱法测定宣木瓜中齐墩果酸的含量

建立反向高效液相色谱法测定宣木瓜中齐墩果酸的含量。采用PhenomenexC18色谱柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(磷酸水溶液,pH=2.0)=85∶15,柱温27℃,流速0.8mL/min,进样量5μL,检测波长210nm。结果:齐墩果酸进样量在(0.5～3)μg范围内,线性关系良好,回归方程为:Y=4103095.714X-49564.000(R2=0.999)。齐墩果酸的平均回收率为93.59%,RSD为2.81%。方法操作简便,精密度高,重复性好,为宣木瓜中齐墩果酸的含量测定提供可靠的科学研究依据。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大黄鱼皮肤主要色素

借助固相萃取技术,利用反相高效液相色谱法定性和定量测定了大黄鱼皮肤主要色素。样品经丙酮和石油醚(v/v=4∶3)提取,加Na OH-甲醇溶液皂化反应后,经LC-NH2固相萃取小柱净化,洗脱剂为乙腈-甲苯(v/v=3∶1),液相色谱柱为ZORBAXEclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(v/v=9∶1),流速1.0m L/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474nm,外标法定量。结果显示:大黄鱼皮肤主要色素为叶黄素,占比为50%以上,并含有少量的角黄素、虾青素及其他色素;且各色素线性关系良好,相关系数分别为0.9990、0.9991和0.9991,加标回收率分别为84.26%~96.56%、83.28%~92.79%和85.61%~94.39%,相对标准偏差分别为2.55%~5.78%、3.52%~7.28%和3.02%~6.55%,检出限分别为0.43、0.59、0.82mg/kg。     

高效液相色谱法测定黑木耳中甲醛含量

建立利用高效液相色谱测定黑木耳中甲醛的一种方法。用衍生液提取样品中的甲醛,反应生成甲醛衍生物,液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)、流动相为乙腈-乙酸钠缓冲液(V/V,50︰50)、流速1.0 m L/min、柱温40℃、检测波长365 nm、进样量20μL。甲醛的线性范围为5~100 ng/m L,线性回归方程为Y=2.915 6X-16.346 4,在鲜木耳和干木耳中加入约为本底值的0.5,1和2倍的甲醛,其平均回收率为87.60%~93.25%。方法的检出限(S/N=3)为2 mg/kg。该方法操作简单,稳定性和重现性好,结果准确度高,适用于黑木耳中甲醛含量的分析测定。     

浙江菜品中辣椒素类物质检测及辣味特征分析

目的:通过对GB/T 21266-2007中辣椒素和二氢辣椒素检测的色谱条件的优化,建立快速有效的测定菜点中主要辣味成分的方法。以实地采样的浙江绍兴、杭州、宁波、温州四地的代表菜品为实验对象,测定各地菜品中辣味成分的含量,从而分析浙江地区食品的辣味特征。方法:超声波辅助甲醇-四氢呋喃(1∶1)提取样品中的辣椒素、二氢辣椒素,然后采用高效液相色谱法测定辣味物质含量。结果:确定色谱流动相为甲醇∶水(70∶30),流速为0.8 m L/min,检测波长为280 nm。辣椒素的回归方程为Y=6636.7X+1221,相关系数R2=0.9999。二氢辣椒素的回归方程为Y=6338.9X-3758,相关系数R2=0.9999。浙江100道菜品中使用辣椒及其制品的菜肴所占比例为13%,浙江菜品整体辣度为0.143。结论:该方法快速准确可靠,可用于浙江菜品辣椒素、二氢辣椒素的含量测定。浙江菜品整体辣度很弱。     

高效液相色谱法检测猪肉中盐酸克伦特罗的前处理方法

通过优化样品前处理方法和高效液相的检测条件,建立快速简便测定猪肉组织中盐酸克伦特罗的高效液相色谱法。结果表明,优化后的样品前处理方法只需提取、蛋白质沉淀两个过程,且采用C18色谱柱,流动相乙腈∶0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)=25∶75,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长243 nm,可以获得良好的色谱峰,检测限为0.025 mg/kg,样品加标回收率达88.55%~94.03%,精密度RDS2%。该方法能达到准确、快速、低成本、简便的要求,适用于猪肉组织中盐酸克伦特罗的快速检测。     

储粮中黄曲霉毒素B_1快速检测技术的研究

运用高效液相色谱方法检测储粮中黄曲霉毒素B1的含量,检测样品中黄曲霉毒素B1的含量为0.004 3 mg/kg,样品的RSD为0.033,回收率为97.41%,提取液是乙腈∶水=84∶16,流动相是甲醇∶乙腈∶水混合溶液=15∶13∶72,线性回归方程是y=188.97x+4.96相关系数是R2=0.999 8,检测器激发波长=460 nm,衍生法利用光化学衍生池,进化方法利用免疫亲和柱。高效液相色谱法测定黄曲霉毒素B1是一种操作简单、准确度好、灵敏度高的检测方法。