甲壳素传统法与微波法制备壳聚糖的比较

针对甲壳素脱乙酰制备壳聚糖采用的两种方法——微波法与传统法,从反应时间、壳聚糖的得率和品质(脱乙酰度和粘均分子量)等方面进行了比较分析。结果表明,甲壳素传统法一次脱乙酰反应很难制备脱乙酰度大于78%高粘均分子量的壳聚糖;与传统方法相比,甲壳素微波法脱乙酰制备壳聚糖不仅大大减少了反应时间,同时还能避免高温长时间处理导致壳聚糖产品的分子量和粘度下降,从而提高壳聚糖的质量指标。     

微波对甲壳素脱乙酰反应的影响

在反应初期，壳聚糖的脱乙酰度随温度的升高而增大，而后反应速率减慢，脱乙酰度的变化也减小。当NaOH溶液质量分数达到45％左右、温度达100℃以上后，反应速率急剧提高，脱乙酰度也发生较大变化。对于NaOH溶液的加热，与常规加热方式相比，微波具有快速加热的优越特性。利用H－NMR研究发现，微波对甲壳素脱乙酰反应有一定的“非热效应”。     

甲壳素微波法脱乙酰制备壳聚糖的研究

本文采用微波技术由甲壳素脱乙酰制备壳聚糖，首次对在微波反应前采用乙醇浸泡对甲壳素进行预处理的条件进行了较为系统的研究，并通过单因素试验和正交试验分析了微波反应时间、碱液浓度、乙醇浸泡时间、乙醇浓度、微波功率对壳聚糖脱乙酰度和粘均分了量的影响，提出了制备高脱乙酰度、高粘均分予量壳聚糖的最优条件为（微波功率462W）：微波反应时间20min，NaOH浓度50％，乙醇浸泡时间2、5h，乙醇浓度80％。在该条件下制得的壳聚糖脱乙酰度为77.07％，粘均分子量为43．13万，得率为68．98％。     

不同粒度甲壳素对所制备壳聚糖脱乙酰度和相对分子质量影响的研究

研究不同粒度甲壳素制备壳聚糖时,在不同反应时间对壳聚糖脱乙酰度和壳聚糖相对分子质量的影响,并求得不同粒度甲壳素脱乙酰反应的动力学公式.又采用凝胶过滤色谱测定不同脱乙酰度壳聚糖的相对分子量分布,结果表明：脱乙酰反应10 h所得壳聚糖的相对分子质量较反应8 h所得壳聚糖的小,脱乙酰反应14 h时,多糖主链的糖苷键已经发生断裂.     

利用黑曲霉菌丝体制备壳聚糖的研究

本试验以试验室发酵的黑曲霉菌丝体为原料,采用酸碱交替法从中提取甲壳素,然后将甲壳素脱乙酰转化为壳聚糖。运用碱煮法由甲壳素脱乙酰基制备壳聚糖时,在反应前采用盐酸对甲壳素进行预处理,并通过单因素试验和正交试验分析了反应时间、碱液浓度、温度等对壳聚糖脱乙酰度和产率的影响,得出了制备高脱乙酰度壳聚糖的最优条件为：NaOH浓度40%,反应温度110℃,反应时间6h。     

超声波-微波协同H_2O_2降解壳聚糖的研究

采用正交实验方法优化超声波-微波联合H2O2氧化降解制备水溶性低分子量壳聚糖,并对水溶性低分子量壳聚糖进行红外光谱表征及热稳定性测定。正交实验结果显示,H2O2浓度8%,H2O2氧化10 min,超声-微波联合降解3 min,制备得到平均分子量为3.52 ku的低分子量壳聚糖。红外光谱分析表明壳聚糖在降解过程中分子骨架结构保持不变,引起了β(1→4)糖苷键部分断裂,降解过程伴随脱乙酰反应发生;差热分析表明降解后的低分子量水溶性壳聚糖的热稳定性低于原料壳聚糖。     

非晶化甲壳素脱乙酰制备高脱乙酰度壳聚糖

对甲壳素进行超微粉碎处理,通过控制碾磨时间,得到结晶度为80.91%、58.06%、31.94%和8.09%等4种甲壳素细粉,再对其和普通粉碎甲壳素的非均相脱乙酰制备壳聚糖的反应进行对比研究。结果表明,随着甲壳素样品结晶度的降低,在相同的脱乙酰反应条件下制备的壳聚糖的脱乙酰度更高。采用单次碱处理的方式,使用普通粉碎甲壳素得到的壳聚糖脱乙酰度为84%,使用结晶度为31.94%和8.09%的甲壳素细粉,壳聚糖脱乙酰度可达90%以上。动力学研究分析,普通粉碎甲壳素和超微粉碎处理得到的4种甲壳素细粉非均相脱乙酰反应的活化能分别为58.71、47.23、42.30、35.44和31.73 kJ/mol,即反应的活化能随结晶度的降低而降低,表明非晶化处理能增强甲壳素非均相脱乙酰反应活性。     

蝇蛆壳制备壳聚糖的工艺条件研究

本试验探索了蝇蛆壳制备壳聚糖的最佳工艺条件。以蝇蛆壳中甲壳素为原料,采用碱液法制备壳聚糖。通过单因素试验考察了碱液浓度、液料比、反应时间对壳聚糖脱乙酰度的影响;根据Box-Benhnken中心组合试验设计原理,采用三因素三水平响应面分析法优化脱乙酰基反应条件,依据回归分析确定工艺条件的主要影响因素,以壳聚糖脱乙酰度为响应值作响应面和等值线图。通过分析各个因素的显著性和交互作用,得出脱乙酰基反应的最佳工艺条件为:液料比57.49:1(V/m),碱液浓度50%,反应时间7.3 h。在此条件下所得壳聚糖的脱乙酰度理论值为83.18%,实测值为79.45%,并得到白色粉末状壳聚糖。     

蟹壳制备壳聚糖的试验初探

研究了以较少量碱液投加量,在浸润的条件下,用蟹壳脱乙酰制备壳聚糖的产业化生产工艺.通过正交实验找到脱乙酰度85%,相对分子质量达6.8×105的壳聚糖的最佳制备工艺条件:温度140℃、反应时间4h、蟹壳与70 %NaOH水溶液的质量比为1∶ 1.同时考察了脱钙、脱乙酰阶段反应条件对壳聚糖质量的影响.     

柠檬酸废渣制取壳聚糖中微波辅助脱蛋白工艺研究

以生产柠檬酸的发酵废渣为原料制取壳聚糖为目标,首次对微波技术辅助稀碱法脱除柠檬酸废渣中蛋白的工艺进行了研究.采用单因素实验分别探讨了四个因素对废渣脱氮的影响,并用正交实验进行了工艺条件优化,所得的甲壳素采用微波浓碱法脱乙酰制取壳聚糖.结果表明,当NaOH浓度2.5%(w/w)、NaOH与湿渣用量比22:1(碱液量mL:废渣g)、微波时间9min、微波功率250W时,甲壳素含氮5.85%,得到的壳聚糖脱乙酰度为80.1%、黏度为396mPa·s.该法大大减少目前加热稀碱法脱除柠檬酸废渣中蛋白的时间,降低了能耗.     

壳聚糖在造纸工业的改性和应用

1壳聚糖的制备 壳聚糖（chitosan）是以甲壳素为原料脱乙酰基的产物，也称脱乙酰甲壳素或者是脱乙酰甲壳质。一般而言，甲壳素的N乙酰基脱去55％以上就可以称为壳聚糖．主要存在于低等植物菌类、虾、蟹、昆虫等甲壳动物的外科及高等植物的细胞壁等。甲壳素是一种线性高分子多糖，甲壳素的反应活性较差，需要转化成反应活性较强的壳聚糖。才能应用。     

甲壳素生物脱乙酰技术研究现状

文章综述了甲壳素生物脱乙酰技术的研究进展及应用状况，包括酶的来源、理化性质及生物酶法脱乙酰反应规律等。利用甲壳素脱乙酰酶可以制备高质量的壳聚糖，显示出良好的应用前景。     

响应面法优化制备高脱乙酰度小龙虾壳聚糖工艺及产物表征

以小龙虾虾壳为原料，脱乙酰度（DD）为评价指标，响应面法优化制备高脱乙酰度壳聚糖工艺。结果表明，最佳制备工艺为：氢氧化钠浓度50%、球磨处理时间12 h、料液比1:15(g/mL)，在此条件下进行验证试验，可得到脱乙酰度为88.1%的小龙虾壳聚糖。制备得到的高脱乙酰度小龙虾壳聚糖颗粒均匀有序，适合作为壳聚糖解聚原料，具有广泛应用前景。为小龙虾副产物开发利用提供理论参考。     

超细甲壳素脱乙酰制备水溶性壳聚糖的研究

在45%氢氧化钠溶液中,反应温度不高于80℃时可以直接以超细粉碎的甲壳素为原料脱乙酰制备能溶于水的壳聚糖,测定其脱乙酰度约为50%,XRD表明其内部结构呈非晶态。     

响应面法优化丰年虫卵壳脱乙酰度壳聚糖提取工艺

以丰年虫卵壳制备的甲壳素为原料,通过单因素试验和响应面设计法,确定丰年虫卵壳壳聚糖微波辅助提取技术的最佳工艺条件为微波时间33.4min、乙醇浸泡时间86min、碱液质量分数57.27%。按此工艺条件提取可获得脱乙酰度为84.12%的丰年虫壳聚糖。     

虾头自溶脱蛋白法制备壳聚糖的新工艺

为探索以虾头制备壳聚糖的新工艺,采用紫外照射激活虾头内自溶酶,水解脱除蛋白质替代传统的碱加热处理法,对工艺条件进行了优化,确定了紫外照射15 min、自溶3h脱蛋白,8%HCl室温处理3h脱钙,50%NaOH,130℃加热2h脱乙酰,制备的壳聚糖符合质量标准.与传统法和加酶水解法相比较,自溶法生产成本降低,操作简单,对环境污染减少,极具应用前景.     

超声协同CDA酶法制备龙虾壳聚糖

建立环境友好型的酶法制备高脱乙酰度壳聚糖的最佳工艺。以淡水小龙虾壳为原料,经EDTA法提取甲壳素,采用超声辅助CDA酶法制备壳聚糖;在预实验基础上,利用响应面法优化超声辅助CDA酶法制备壳聚糖工艺。结果表明:酶法制备高脱乙酰度壳聚糖的最佳条件为超声时间60 min,超声功率476 W,加酶量9.45%,酶解温度50℃,酶解时间3.5 h,在此条件下制备的壳聚糖脱乙酰度高达91.09%,黏度为95 m Pa·s,相对得率81.87%。该制备方法与单一超声法及传统碱法相比具有无任何环境污染、产品脱乙酰度高、产品性质稳定等优势。     

优质壳聚糖的制备及脱乙酰度的测定方法比较

探讨制备高脱乙酰度和大平均分子量壳聚糖最佳工艺,即以碱液浓度梯度(15%～25%),在85℃温度下,采用间歇式(3h-1h-4h)反应,得到壳聚糖脱乙酰度为94%、粘度为215MPa.s.并对实验室快速、准确测定脱乙酰度方法,进行探索和比较,确定恒pH值法较为理想的测定方法.     

南极磷虾壳聚糖、壳寡糖的制备与品质鉴定

本研究以南极磷虾壳为原料,制备较高品质的壳聚糖与壳寡糖,并对二者的品质进行鉴定。南极磷虾壳经脱钙、脱蛋白处理,探索脱乙酰反应条件（碱溶液浓度、反应温度与反应时间）,制备具有较高脱乙酰度的南极磷虾壳聚糖,并对壳聚糖的理化指标进行鉴定;探索酶法降解条件（壳聚糖酶添加量、酶解时间）,制备较高纯度的南极磷虾壳寡糖,并对壳寡糖的结构特征进行鉴定。结果表明,使用60%的氢氧化钠于110 ℃脱乙酰处理4 h制备的南极磷虾壳聚糖脱乙酰度为85.74%,粘均分子量为 305.65 kDa,水分含量4.66%,灰分含量0.98%,酸不溶物含量0.40%,各项理化指标均符合食品级壳聚糖的要求;使用壳聚糖酶水解南极磷虾壳聚糖制备壳寡糖,在壳聚糖酶添加量为0.2% （m/V）,酶解16 h条件下,南极磷虾壳寡糖产品得率为46.0%,红外光谱与NMR谱图显示了表征壳寡糖结构的全部特征峰,质谱结果显示南极磷虾壳寡糖主要由二糖(GlcN)₂、三糖(GlcN)₂-GlcNAc与四糖(GlcN)₃-GlcNAc构成。本研究通过制备较高品质的壳聚糖与壳寡糖,为南极磷虾壳的高值综合利用与南极磷虾新产品开发提供了技术支持。     

超声处理对壳聚糖脱乙酰度及其澄清柠檬汁的影响研究

采用超声波降解方式制备不同脱乙酰度的壳聚糖并优化超声降解条件,同时探讨壳聚糖脱乙酰度对柠檬汁澄清效果的影响。试验结果表明,壳聚糖的脱乙酰度大小对柠檬汁透光率影响显著,获得较佳澄清效果的壳聚糖脱乙酰度的超声降解处理条件为:超声功率140 W,时间35 min,温度50℃,pH 4.0,此条件下的透光率为96.7%。