化学检测领域实验室方法的证实与应用

着重介绍了化学领域检测实验室进行方法证实的必要性,分析了不同类型化学检测方法必要的证实步骤,并以典型项目为例详述了方法证实过程中所应考察的主要技术参数,测试结果,以及评价指标。     

平板电视机安全检测中垂直力试验的研究

电视机对应的安全标准GB8898/IEC60065中的第19.2条有“在任意一个伸出或凹进的水平表面上的任何一点,以能产生最大倾倒力矩的方式施加100N垂直向下的力,只要从该点到防滑表面的距离不超过75cm”的要求,经分析认为该试验不适用于平板电视机。与上述试验相关的CTL决议1082中用平板电视机作为图示样品并不适宜,该决议只是解释了最不利位置的问题。     

超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证食用贝类中多种原多甲藻酸贝类毒素

建立超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3 种天然形式的原多甲藻酸贝类毒素的检测方法。样品中的原多甲藻酸采用乙腈-水体系均质提取,应用改进型QuEChERS技术净化,在乙腈-水（含5 mmol/L醋酸铵和0.1%甲酸）体系经Acquity HSS T3柱（150 mm×2.1 mm,1.8 μm）梯度洗脱,实现了3 种原多甲藻酸贝类毒素的基线分离。该方法基于电喷雾正离子模式,采用高分辨质谱一级全扫描和数据依赖扫描,对食用贝类及其制品样品中的原多甲藻酸贝类毒素进行检测。3 种贝类毒素的定量限均为10 μg/kg（RSN＞10）;在10～500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.99。应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查及确证,其中部分样品检出原多甲藻酸贝类毒素。该方法灵敏度高,重复性好,操作简便、快捷,适用于食用贝类及其制品中多种原多甲藻酸贝类毒素的筛查分析。     

食品接触材料中纳米银迁移行为研究

目的研究纳米银在不同食品模拟液中的迁移情况。方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测了纳米银保鲜盒中纳米银的含量,比较了微波消解和干法灰化的前处理效果,并研究了不同温度情况下,纳米银食品接触材料在脂肪类(正己烷)、酸性(4%乙酸)、酒精类(65%乙醇)和水性(去离子水)食品模拟液中的迁移行为。结果食品模拟溶液、温度对纳米银的迁移有影响,其中纳米银在脂肪类模拟液中的迁移速度最快,在65%乙醇中迁移速度最慢。由Fick扩散模型,建立了PVC中塑化剂的迁移规律数学模型,得到了模型的重要参数。结论本研究成果能够对食品接触材料中纳米银的安全性评价提供技术支持。     

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查食品中6 种人工合成甜味剂

应用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立固体样品中甜味剂的筛查。样品经前处理后采用Eclispe XDB-C18色谱柱,以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式分析检测。在 全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物精确分子质量定性。各化合物在0.02～2.0 mg/L范围 内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。样品平均添加回收率为74.5%～120.1%,相对标准偏差均小于 10.4%。本方法可满足现行法规的限量要求。     

农作物中抗生素检测技术的研究进展

随着养殖业的规模化和集约化发展,抗生素作为疾病预防与治疗药物、生长促进剂、饲料添加剂等被广泛用于畜禽养殖和水产养殖业中,进而进入水环境和土壤环境,被农作物根系吸收进入茎、叶中并在植物体内富集,从而通过食物链进入人体内。近年来研究者对农作物中抗生素的研究逐渐增多。目前对农作物中兽用抗生素残留的前处理技术主要包括Qu ECh ERs方法和固相萃取法,检测技术主要包括高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法和酶联免疫法。高效液相色谱-串联质谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确度,可同时快速测定多个目标物,更适合农作物中兽用抗生素残留的检测。本文对环境中抗生素的来源、农作物中抗生素污染的现状、抗生素残留检测的提取、净化方法以及检测方法的研究进展进行了综述。     

食用植物油中天然维生素E检测技术研究进展

天然维生素E在食用植物油中普遍存在,由于不同植物油中维生素E种类和含量各不相同,所以可作为植物油的一种指纹图谱,用于植物油鉴别和质量控制。本文重点综述近年来食用植物油中维生素E检测技术研究进展,主要包括分光光度法、光谱法、电化学法和色谱法,并比较了各自优缺点。最后提出食用植物油中维生素E检测的研究方向和重点。     

药食同源植物挥发油的研究进展

挥发油是药食同源食品的功能成分之一,对挥发油的深入研究有利于药食同源植物的开发应用。本文综述了挥发油的不同提取方法及现代各种分析手段的特点,为建立挥发油质量控制和鉴定方法提供参考。     

橄榄油掺假鉴别技术研究进展

本文简要介绍橄榄油掺假的现状,从常规理化检测法、色谱法、光谱法、核磁等方面对目前橄榄油掺假检测的国内外研究进展作一综述,并对橄榄油掺假检测技术的研究趋势进行展望。     

水中9种医药品与个人护理品污染物的电子束辐照降解分析

应用液相色谱串联四级杆质谱联用技术建立了水中5种抗生素类医药品与个人护理品（PPCPs）污染物、2种激素类PPCPs和2种受体拮抗剂类PPCPs的定性定量检测方法。应用电子辐照加速器初步探索了水中不同质量浓度PPCPs的降解研究,通过多个辐照剂量点的含量结果分析了初始质量浓度为5 ng/mL和100 ng/mL的磺胺甲噁唑、丙酸睾酮和西咪替丁的辐照降解规律,对初始质量浓度为100 ng/mL的9种PPCPs研究了辐照吸收剂量对降解率的影响。结果表明,PPCP质量浓度对辐照降解率无明显影响,同类型的不同PPCPs污染物降解规律和阈值明显不同,5种抗生素类PPCPs的降解速度为红霉素＜磺胺甲噁唑＜氯唑西林＜氧氟沙星＜利福昔明,辐照降解阈值分别是20.0 kGy、8.0 kGy、8.0 kGy、3.5 kGy、1.6 kGy,与降解速度基本呈现正比关系。