微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量

建立了1个快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的有害有机溶剂,萃取液直接进行UPLC/Orbitrap HRMS,提取离子色谱峰面积外标法定量。对样品的提取条件、分析条件进行了优化。该方法的定量限为0.5μg/kg~10.0μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.8~94.5%,相对偏差偏差为3.8%~10.5%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,定量限低,可有效地解决纺织品中残留的有害有机溶剂的快速测定问题。     

HZMMA对离子聚合物/聚氨酯(脲)弹性体合金增强机制的研究

采用热失重分析(TG)和原位红外研究了含有不饱和双键和羟基的单甲基丙烯酸锌(HZMMA)的化学反应行为;采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究了HZMMA由于其官能团的反应而发生的结构与形态变化。结果表明,针状的HZMMA晶体在引发剂的作用下能自聚形成大小不等的粒子,证实了HZMMA作为反应型增强剂用于制备离子聚合物/聚氨酯(脲)弹性体合金的可能性。以HZMMA作为增强剂,采用预聚体法,以PTMG-1000/甲基二异氰酸酯(TDI)为原料制备预聚物,与自制的混合扩链剂制备出了含有不同量的离子聚合物聚氨酯(脲)弹性体合金,研究了HZMMA的用量对离子聚合物/聚醚型聚氨酯(脲)合金力学性能的影响。当HZMMA的质量分数为0.2%、过氧化二异丙苯(DCP)质量分数为0.2%时,离子聚合物/聚醚型聚氨酯(脲)合金表现出最优的力学性能。     

红外光谱和质谱法鉴定三氯蔗糖及其合成中间体的结构

目的研究验证三氯蔗糖及其合成中间体的结构表征。方法用红外光谱仪扫描,质谱仪进样分析蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖。结果鉴定了三氯蔗糖及其合成中间体的主要官能团,分子离子与碎片离子。结论成功解析了三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯的分子结构。     

国外禽畜胴体非破坏性微生物样品采集方法分析

屠宰生产线上禽畜胴体微生物样品采集方法分可破坏性采样和非破坏性采样。本文收集并分析了国际标准化组织(International Standardization Organization,ISO)、美国农业部、新西兰食品安全局以及澳大利亚检验检疫局关于禽畜胴体非破坏性微生物样品采集的方法,其包括湿-干拭子法(wet and dry swab method)、海绵拭子法(sponge sampling method)和纱布敷料法(gauze tampon method)、胴体冲洗采样法,不同屠宰工艺不同微生物目标其采样时机、采样位点、采样频率和微生物限量不尽相同,以期为我国禽畜产品加工生产和安全监控提供采样技术参考。     

高选择性增菌培养基结合侧向层析免疫方法检测食品中沙门氏菌的有效性研究及评价

目的对高选择性增菌培养基结合侧向层析免疫方法 (Rapid Chek~?)快速筛选检测沙门氏菌方法的有效性进行研究及评价。方法参照GB 4789.4-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验》、ISO 16140-2-2016《食品链的微生物学-可替代方法的验证方案》,对Rapid Chek~?方法检测食品中沙门氏菌进行了实验室内验证。结果 Rapid Chek~?方法与参照方法的相对准确性、相对特异性、相对灵敏度和相对检测限无差异。结论 Rapid Chek~?方法可以作为一种处理大量样本的日常快速检测方法。     

气相色谱法测定生湿面制品中的乙二醇、 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇

目的 建立对生湿面制品中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇含量同时测定的气相色谱方法。方法 样品经粉碎, 加适量的海砂研磨成干粉状, 加入无水乙醇提取, 离心, 过滤后用气相色谱测定其中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的含量。采用石英毛细管色谱柱(HP-INNOWAX), 进样口为240 ℃, 分流比为20:1, 流速为1.0 mL/min, 程序升温为: 初始100 ℃, 维持4 min, 再以50 ℃/min升温至200 ℃, 维持8 min。检测器为氢火焰离子化检测器(FID), 检测器温度为280 ℃。结果 该方法在2.39~2500 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系, R2＞0.9993, 检出限为0.72~0.87 mg/kg。在5.0、10.0、50.0 mg/kg三个添加水平下, 平均回收率为87%~106% (n=6), 相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.4% (n=6)。结论 该方法简便、快速、灵敏度好、准确度高, 所使用的试剂毒性小, 可同时检测大量样品, 能满足实际样品的检测要求。     

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查食品中6 种人工合成甜味剂

应用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立固体样品中甜味剂的筛查。样品经前处理后采用Eclispe XDB-C18色谱柱,以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式分析检测。在 全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物精确分子质量定性。各化合物在0.02～2.0 mg/L范围 内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。样品平均添加回收率为74.5%～120.1%,相对标准偏差均小于 10.4%。本方法可满足现行法规的限量要求。     

基于响应面法优化SDBS对低阶煤泥浮选的促进作用

针对低阶煤表面含氧官能团多,传统浮选药剂分选效果较差的难题,采用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为浮选促进剂开展了低阶煤浮选试验研究。通过单因素条件试验,确定适宜的柴油和SDBS用量分别为6～9 kg/t和800～1 500 g/t,仲辛醇与柴油用量比为1∶10～1∶5。在此基础上,采用响应面法对柴油、仲辛醇和SDBS的用量进行优化,优化试验结果表明,柴油、仲辛醇、SDBS之间存在交互作用,其主效应关系为:SDBS柴油仲辛醇,并获得了以浮选完善度为响应值的二阶回归方程,确定了柴油、仲辛醇、SDBS的最佳用量分别为8. 57 kg/t、1. 28 kg/t、1 307 g/t,此时浮选完善度的理论值为24. 16%,在最优药剂用量条件下开展了浮选验证试验,获得的浮选完善度为23. 98%,与响应面法得到的理论值基本相符,表明采用响应面法优化药剂制度准确可行。XPS宽程扫描检测结果表明,低阶煤表面的氧碳比为1. 40%,吸附SDBS、柴油和柴油+SDBS后,氧碳比分别降至1. 26%、1. 12%和1. 01%; XPS C1s分析结果表明,低阶煤表面的C—C/C—H基团含量为66. 47%,吸附SDBS、柴油和柴油+SDBS后,分别提高到72. 60%、75. 13%和77. 12%;吸附前后,低阶煤表面含氧官能团含量均明显降低,C—O基团含量由吸附前的16. 59%分别降低至15. 71%、14. 66%和12. 71%,C O基团由10. 09%分别降低至7. 70%、4. 23%和5. 64%,O C—O基团由6. 85%分别降低至3. 99%、5. 98%和4. 54%。XPS检测结果表明,将柴油和SDBS复配使用,作用效果优于单独使用柴油和SDBS。SDBS作为促进剂时,低阶煤表面C—C/C—H基团含量的增加以及含氧官能团含量的降低,表明SDBS与低阶煤表面发生了以氢键吸附为主的物理吸附,实现了对低阶煤表面含氧官能团的有效覆盖,同时,SDBS中的C—C/C—H基团暴露在低阶煤表面,增强了低阶煤表面的疏水性,有利于改善低阶煤泥的可浮性。     

浅谈检测实验室如何做好人员监督工作

《检测和校准实验室能力认可准则》中对人员监督工作提出了明确要求。对实验室人员进行有效、全面的监督,是人员监督工作的关键所在。本文大致分析了检测实验室开展人员监督的具体流程和实施方法。     

牛肉中孕酮的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱检测

建立了牛肉中孕酮的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱(GC/C/IRMS)检测方法。牛肉样品用乙腈振荡和超声辅助提取,经Na Cl脱水,有机相离心和旋转蒸发后以Zn Cl2脱脂,然后用LC-C18、LC-Si、LC-NH2固相萃取柱净化,过滤液经半制备液相色谱(Pre-HPLC)的C18柱纯化,最后分析物以GC/C/IRMS系统分析。牛肉中加标外源性孕酮δ13C值为-30.64±0.24‰(n=6),牛肉内源性孕酮δ13C值为-25.70±0.13‰(n=6),单因素方差分析(ANOVA,p值=2.23×10-140.05)显示,内源性孕酮和外源性孕酮的δ13C值存在显著差异性,且牛肉中加标外源性孕酮δ13C值与孕酮标准溶液的δ13C值无差异性。同时,经模拟实验可知,实际样品中内外源性孕酮混合物的δ13C值与外源性孕酮的δ13C值具有同源性。结果表明,本方法特异性和准确性好,GC/C/IRMS是鉴别激素来源的有效工具,该方法填补了国内鉴别激素来源技术空白。