外源性红米红色素掺伪葡萄酒鉴别检测方法的研究

研究确定了葡萄酒中添加的天然色素红米红色素的检测方法,样品经固相萃取小柱处理后高效液相色谱法进行定性、定量分析。以红米红色素中显色物质矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和芍药素-3-O-葡萄糖苷为主要检测指标,研究二者的检测方法,确定了不同产区、不同品种的二者间含量比例关系,结果发现二者间有相对固定的比例关系,添加外源性红米红色素后破坏原有比例,当达到1∶2时就可以判定葡萄酒中是否添加了外源性天然色素红米红,解决了掺伪葡萄酒中外源红米红色素难以鉴别检测的难题。     

市售植物源中药材中二硫代氨基甲酸酯残留量测定与污染状况分析

[目的]对342批植物源中药材中二硫代氨基甲酸酯残留量进行测定。[方法]样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留经氯化亚锡-盐酸溶液还原为二硫化碳(CS2),静态顶空萃取后气相色谱-火焰光度法检测。[结果]部分植物源中药材中存在二硫代氨基甲酸酯类农药残留,检出率为10.5%,浓度范围为0.012~6.03mg/kg(以CS2计),其中全草类样品检出含量(平均值1.08mg/kg)和检出率(17.7%)均较高。[结论]中草药中存在一定程度二硫代氨基甲酸酯残留,具有一定的健康风险,应当引起关注。     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查葡萄酒中农药残留

目的建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查检测葡萄酒中农药残留。方法葡萄酒样品稀释后进行固相微萃取,直接进行气相色谱-串联质谱检测。优化选择了萃取纤维类型、萃取方式、萃取时间等固相微萃取的实验条件,考察了方法性能(检出限、添加回收率和精密度等)。结果确定方法可检测目标农药为94种,其检出限10μg/L,平均回收率在60%~110%之间,且方法的重复性和再现性标准偏差分别在20%和30%之内。结论该检测方法操作简便、快速,单个样品分析时间不超过1 h,适用于葡萄酒中农药残留的快速筛查检测。     

牛奶中4 种安乃近代谢物的液相色谱-串联质谱分析

建立了牛奶中4 种安乃近代谢物-- 4- 甲酰氨基安替比林、4- 乙酰氨基安替比林、4- 氨基安替比林和4- 甲基氨基安替比林的液相色谱- 串连质谱(LC-M/MS)测定法。样品加入TRIS 缓冲溶液后用乙腈提取,提取液经乙腈饱和过的正己烷脱脂净化,采用LC-MS/MS 电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测,4- 乙酰氨基安替比林、4- 甲酰氨基安替比林和4- 氨基安替比林采用外标法定量,4- 甲基氨基安替比林采用内标法进行定量。4- 甲酰氨基安替比林的检出限为0.24μg/kg,4- 氨基安替比林的检出限为0.59μg/kg,4- 乙酰氨基安替比林的检出限为0.20μg/kg,4- 甲基氨基安替比林的检出限则为0.61μg/kg。在添加量5～20μg/kg 范围内,4 种安乃近的回收率在80.4%～97.9% 范围内,相对标准偏差(RSD)均小于9%。     

色空间法葡萄酒颜色分析仪的设计

颜色对于葡萄酒感官质量起着重要的作用,如何品鉴葡萄酒的好坏呢?最直观当属观色,单从酒的颜色来讲就蕴含着很多重要信息,最重要的一点是我们可以通过颜色对比即可对葡萄酒进行品鉴、分级。在葡萄酒颜色分析仪诞生以前对于葡萄酒的鉴定只是通过人眼观察,但是在相近色的判断上,人的主观差异所导致的误差也是不容忽视的,"目视+语言描述"的方法有相当大的随机误差。为了改变传统肉眼葡萄酒色度的判定方法,我们根据行业标准CIE 1976(L*a*b*)色空间法,用葡萄酒颜色分析仪来对葡萄酒的颜色进行分析检测,同时也可以判断出同一批样品的葡萄酒色差是否在合格范围内。     

年轻烟煤空气干燥试样制备的研究

通过大量的试验，研究了年轻烟煤在制样过程中因加热而导致的水分和其它参数（如挥发分和发热量）的变化，确立了一种制样干燥方法，即粒度小于3mm的煤样，在40～50℃下干燥1．0～1．5h，然后使粒度〈0．2mm的煤样与大气达到平衡状态．     

外源性天然色素掺伪果酒和饮料鉴别检测方法的研究

研究了5种天然色素-越橘红、红米红、黑加仑红、萝卜红、葡萄皮红的高效液相色谱检测法,样品处理后,甲醇-乙腈-甲酸为流动相进行梯度洗脱,在检测波长为515nm条件下对5种目标物同时进行检测。试验表明,5种色素检测的相对标准偏差为5.7%~7.4%,回收率为74.1%~94.7%,检出限为5.6~7.5mg/L。由此可知,本研究建立的天然色素检测方法简单快速,精确可靠,重复性好。     

催化式红外辐射对葡萄籽灭菌的影响

通过催化式红外辐射技术处理浸渍发酵后的葡萄籽,研究红外辐射联合保温处理对葡萄籽灭菌效果的影响。随着红外辐射时间和保温时间的延长,保温温度升高,葡萄籽中细菌总数迅速下降,其中红外辐射98 s、75℃保温60 min处理葡萄籽,灭菌效果最好,葡萄籽中细菌总数降到1.66 lg CFU/g,比单独红外辐射处理的葡萄籽降低43.14%,比未处理的葡萄籽降低了65.99%;葡萄籽表征红色程度的a*值和表征黄色程度的b*值分别为12.31～13.48和13.22～14.47,色差E值为2.14～5.26,表明葡萄籽处理前、后色泽差异小。葡萄籽油得率随着保温温度的升高和保温时间的延长而提高,其中葡萄籽油得率最高达10.39%,比未处理葡萄籽提高了46.96%。试验各处理提取的葡萄籽油酸值、过氧化值和碘值均符合联合国粮食及农业组织(FAO)对初榨葡萄籽油制定的标准。经综合评价,当红外辐射处理葡萄籽98 s、75℃保温处理60 min时,葡萄籽灭菌效果最好,葡萄籽油得率最高,葡萄籽的色泽保持较好。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定芦笋保健食品中L-茶氨酸和γ-氨基丁酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定芦笋粉和芦笋汁中L-茶氨酸和γ-氨基丁酸。样品用水溶解稀释和过膜后,经亲水色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测模式下进行测定,外标法定量。在优化的试验条件下,L-茶氨酸和γ-氨基丁酸的检出限均为3.0 mg/kg,定量限为10 mg/kg,添加回收率分别在93.6%~104.3%和92.1%~106.9%之间,相对标准偏差分别在5.3%和4.6%以内。该方法前处理简便、分析时间短、灵敏度高、定性定量准确,适用于芦笋保健食品中L-茶氨酸和γ-氨基丁酸的测定。     

水果及其制品产地鉴别技术的研究进展

随着人们生活水平的提高,消费者在关注食品质量安全的同时,食品的产地来源也成为其关注的焦点。综述水果及其制品产地溯源及确证的常用技术手段。重点分析矿质元素指纹和稳定同位素技术在产地鉴别研究中的优势和局限性,并对其应用前景进行展望。