紫穗槐蜂蜜理化指标及挥发性成分测定与分析

为研究中国特色紫穗槐蜂蜜的品质特性,采用现有标准方法对紫穗槐蜜的理化指标(水分、酸度、淀粉酶值、5-羟甲基糠醛、还原糖、蔗糖)进行测定。采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱技术对紫穗槐蜜的挥发性成分进行测定。通过对理化指标和挥发性成分进行分析,结果表明,8批紫穗槐蜂蜜样品水分含量为15.5%～17.8%,酸度为14.8～25.8 mL/kg,淀粉酶值为27.2～70.6 mL/(g·h),5-羟甲基糠醛含量不超过28.7 mg/kg,还原糖含量为65.9%～71.1%,蔗糖含量不超过2.42%,各项指标均符合国家和行业标准要求。紫穗槐蜂蜜中共发现挥发性物质78种,主要包括醛类、醇类、酸类、萜烯类、芳香类等,含量较高的物质为苯乙醇、苯乙醛、壬醛等。综合而言,紫穗槐蜂蜜具有酶值高、挥发性成分丰富的特点。     

自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定花生油中172种农药残留

目的：基于自动QuEChERS方法建立了花生油中172种农药残留的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速检测技术。方法：花生油样品加水后,加入15 mL乙腈提取,放入自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)为填料进行净化。净化后,取2 mL上清液,在氮气气流下吹至近干,用1 mL乙酸乙酯复溶后,过0.22 μm有机微孔滤膜,应用气相色谱－串联质谱(GC-MS/MS)检测,HP-5MS UI气相色谱柱分离,程序升温,在多重反应监测(MRM)模式进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。结果：方法所检测的172种农药的线性决定系数(R_²)均大于0.995,检出限范围为1～5 μg/kg,定量限范围为2～10 μg/kg;在10 μg/kg、50 μg/kg和100 μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在70.1%～112.8%、72.6%～114.3%、71.8%～114.9%范围内,相对标准偏差(RSDs)均小于15.0%(n=6)。结论：该方法操作简单,灵敏高效,能够满足花生油中多农药残留检测的需求,也可以为复杂基质的自动化前处理提供参考。     

葡萄酒中木塞污染物检测技术研究进展

目前,国内葡萄酒市场日渐繁荣,葡萄酒的品质受到越来越多的关注。木塞污染是影响葡萄酒品质的常见因素之一,严重损害葡萄酒的风味。木塞污染物种类多、含量低,检测困难,建立健全葡萄酒木塞污染物检测技术体系有助于加强葡萄酒的质量安全控制,促进产业发展,同时也为相应监管能力的提升提供技术支撑。本文论述了近年来国内外葡萄酒木塞污染物的多种检测技术,重点对浓缩萃取和仪器检测方法进行了阐述,并对相应技术的优缺点进行比较,旨在为葡萄酒木塞污染物检测技术的进一步发展提供参考。     

市售植物源中药材中二硫代氨基甲酸酯残留量测定与污染状况分析

[目的]对342批植物源中药材中二硫代氨基甲酸酯残留量进行测定。[方法]样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留经氯化亚锡-盐酸溶液还原为二硫化碳(CS2),静态顶空萃取后气相色谱-火焰光度法检测。[结果]部分植物源中药材中存在二硫代氨基甲酸酯类农药残留,检出率为10.5%,浓度范围为0.012~6.03mg/kg(以CS2计),其中全草类样品检出含量(平均值1.08mg/kg)和检出率(17.7%)均较高。[结论]中草药中存在一定程度二硫代氨基甲酸酯残留,具有一定的健康风险,应当引起关注。     

16种转基因大豆品系的实时荧光PCR法筛查

采用实时荧光PCR法,对河北主要进口转基因大豆口岸秦皇岛港及京唐港的45批次转基因大豆进行了16种转基因大豆品系筛查。结果发现,在45批样品中均检测到GTS-40-3-2品系;30批样品检测到MON89788品系,占所检测样品66.7%;14批样品检测到A2704-12品系,占所检测样品31.1%;2批样品检测到MON87701品系,占所检测样品4.4%;1批样品检测到MON87701×MON89788品系,占所检测样品2.2%;其他品系在所有45批样品中均未检测到。通过对河北主要进口口岸转基因大豆品系方面摸底筛查,为我国转基因大豆品系进口管控提供了数据支持。     

进口粮谷中农药残留状况普查与分析

目的根据各进口国粮谷样品农药残留检出情况,确立进口粮谷中重点监测的农药残留品种和评估潜在的农药残留风险。方法采用修改的GB/T 19649-2006和GB/T 20770-2008方法,对粮谷主要进口口岸青岛、深圳和秦皇岛在2010~2014年期间进口的62例大豆、62例大麦和28例大米样品进行了690种农药残留检测,共获得104880个检测数据。结果来自6个进口国的62例大豆样品均未检出农药残留。来自3个进口国的62例大麦样品中,有8例样品检出5种农药,检出率12.9%;其中检出1种农药的样品占4.8%,检出2种农药的样品占6.5%,检出3种农药的样品占1.6%;检出的农药残留水平在10~1000μg/kg范围的占检出总数的85.7%,大于1000μg/kg占检出总数的14.3%。来自6个进口国的28例大米样品中,有5例样品检出5种农药,检出率17.9%;其中检出1种农药的样品占14.3%,检出2种农药的样品占3.6%;检出的农药残留水平低于10μg/kg占检出总数的50.0%,大于10μg/kg占检出总数的50.0%。大麦和大米样品中检出的农药品种为低毒农药的均占80%,检出的农药为中毒农药的均占20%。按照中国最大残留限量(MRL)标准衡量,只有1例大麦样品检出的溴氰菊酯超出标准要求;按照欧盟MRL标准衡量,4例大麦样品检出的杀螟硫磷超出标准要求;按照日本MRL标准衡量,没有样品检出超标农药。结论我国进口粮谷的农药残留检出率低于10%。农药残留水平处于安全水平。但同时也应当加强溴氰菊酯、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、丙环唑、嘧菌酯、增效醚的检测,特别是溴氰菊酯和杀螟硫磷农药残留的监控,以保障消费者的食品安全。     

2012—2014年青岛、深圳、大连三口岸282份进口水果和蔬菜中农药残留监测

目的掌握和了解进口水果和蔬菜中农药残留污染状况,为国家制定和完善相关标准和采取相关措施提供科学依据。方法本文采用GB/T 19648—2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和GB/T 20769—2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》分析方法,对2012—2014年从青岛、深圳、大连三个主要水果和蔬菜进口口岸采集的282份水果和蔬菜样品进行了666种农药残留的检测。结果对282份水果和蔬菜样品进行农药残留测定和技术分析:未检出农药残留样品31份,占11.0%;检出农药残留样品251份,占89.0%。共检测出农药52种,频次702次。结合中国、欧盟、日本的农药最大残留限量标准,对获得的数据进行了科学的分析:进口香蕉、榴莲、火龙果、草莓的农药残留水平整体处于安全水平,应加强进口龙眼、樱桃、葡萄中农药残留的检测和监管。结论进口水果和蔬菜的农药残留检出率较高,达到89.0%,但超出中国最大残留限量标准的样品较少,只占1.1%,说明进口水果和蔬菜中农药残留整体处于安全水平。     

云南省3种特色单花种蜂蜜理化指标检测与分析

针对云南省3种大宗特色单花种蜂蜜（苕子蜜、澳洲坚果蜜、橡胶蜜）,采集样品共45份,对其常规理化指标进行检测,包括淀粉酶活性、羟甲基糠醛、水分、酸度、糖组分（果糖、葡萄糖和蔗糖）等。系统分析和评价3种蜂蜜的理化指标特性,并与现有标准或文献进行了比对,利用主成分分析法对蜂蜜理化指标与其植物来源的关系进行简单分析。结果表明,苕子蜜、澳洲坚果蜜和橡胶蜜的各项指标均符合我国国家和行业标准,且各蜜种蜂蜜又有各自独特特征,其中新兴的澳洲坚果蜜具备生产成熟蜜的特征。主成分分析共提取出4个主成分,其中系数绝对值最大的参数为水分、葡萄糖、酶值和麦芽糖。     

云南3种特色蜂蜜的挥发性成分测定与比较

为探究云南三种特色蜂蜜挥发性物质组成和差异,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对云南三种特色蜂蜜(苕子蜜、澳洲坚果蜜、橡胶蜜)挥发性成分进行测定,结合主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)模型进行分析。结果表明:三种蜂蜜共检测出105种挥发性物质,苕子蜜检出61种,澳洲坚果蜜检出55种,橡胶蜜检出62种。苕子蜜主要挥发性成分为醛类、酸类和醇类,含量较高的物质为正壬醛和乙酸。澳洲坚果蜜主要挥发性成分为醇类、萜烯类和醛类,含量较高的物质为顺式-氧化芳樟醇和呋喃甲酸芳樟醇氧化物,特征挥发性物质为反式芳樟醇3,7-氧化物。橡胶蜜主要挥发性成分为醛类、醇类和酸类,含量较高的物质为壬醛和反式呋喃芳樟醇氧化物。PCA和PLS-DA分析结果表明,澳洲坚果蜜、苕子蜜和橡胶蜜挥发性成分之间存在显著差异,三种蜂蜜被100%准确分类。本研究表明,苕子蜜、橡胶蜜和澳洲坚果蜜有各自独特的挥发性成分,据此构建的PCA和PLS-DA模型可以实现云南这三种特色蜂蜜的有效分类鉴别。     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查葡萄酒中农药残留

目的建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查检测葡萄酒中农药残留。方法葡萄酒样品稀释后进行固相微萃取,直接进行气相色谱-串联质谱检测。优化选择了萃取纤维类型、萃取方式、萃取时间等固相微萃取的实验条件,考察了方法性能(检出限、添加回收率和精密度等)。结果确定方法可检测目标农药为94种,其检出限10μg/L,平均回收率在60%~110%之间,且方法的重复性和再现性标准偏差分别在20%和30%之内。结论该检测方法操作简便、快速,单个样品分析时间不超过1 h,适用于葡萄酒中农药残留的快速筛查检测。