胡柚功能性成分检测技术研究进展

胡柚营养物质丰富,含有大量黄酮类、萜类和酚酸化合物等功能性成分,不仅是美味的食用水果,还具有很高的药用价值,在功能食品和药品开发方面具有广阔的应用前景。目前,对于胡柚中功能性成分的检测方法有很多,如紫外分光光度法,主要用于总黄酮和总酚含量的测定;液相色谱法,适用于橙皮苷、新橙皮苷、诺米林、柠檬苦素等单个或多个物质含量的测定;气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。本文综述了近年来胡柚中主要功能成分的分离及检测技术研究进展,并提出了今后胡柚功能成分检测的发展趋势,以期为胡柚功能成分的提取及深度开发利用提供参考。     

液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中15种高风险农药残留

摘 要：目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定蜂王浆中苯菌灵、乙基硫菌灵、多菌灵等15种高风险农药残留的检测方法。方法 样品经提取净化后,以0.1%甲酸水溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测。结果 实验验证15种农药的检测方法在一定的浓度范围内,具有良好线性关系,相关系数为0.9915~0.9999, 回收率范围为65.3%~113.5%,精密度为0.56%~9.11%,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。结论 该方法操作简单、准确可靠、灵敏度高,可同时完成蜂王浆中15种农药残留的检测。     

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法的酸橙枳实与甜橙枳实挥发性化学成分表征及鉴别研究

目的 对酸橙枳实与甜橙枳实的挥发性化学成分进行表征以甄别酸橙枳实与甜橙枳实,及鉴别两者与混伪品。方法 采用顶空-气相色谱-离子迁移法(HS-GC-IMS)对酸橙枳实、甜橙枳实、枳实混伪品中的挥发性成分进行分析,筛选特征性的挥发性物质,分别建立酸橙枳实、甜橙枳实的特征性GC-IMS指纹图谱,OPLS-DA法用于验证筛选结果的合理性。结果 基于HS-GC-IMS法共检测到174个峰,并对其中133个峰进行了定性分析,其中41个化合物为首次在枳实中鉴定并报道。筛选得到酸橙特征性挥发性化合物共12个,甜橙枳实特征性挥发性化合物共8个,分别绘制酸橙枳实与甜橙枳实特征性GC-IMS指纹图谱,结合OPLS-DA结果可明显区分酸橙枳实与甜橙枳实、酸橙枳实与混伪品、甜橙枳实与混伪品。结论 所建立的HS-GC-IMS特征性指纹图谱能够实现酸橙枳实与甜橙枳实的甄别以及两者与混伪品的鉴别,能够体现酸橙枳实与甜橙枳实的挥发性物质特征。     

基于ttr基因的mini-MPN-qLAMP法快速定量检测食品中沙门氏菌

该研究通过3管型微量MPN计数法（Mini Most Probable Number,mini-MPN）建立了一种快速定量检测食源性沙门氏菌的荧光定量环介导等温扩增（Quantitative Loop-Mediated Isothermal Amplification,qLAMP）方法。依据沙门菌属ttr基因设计了qLAMP和荧光定量PCR（Quantitative Polymerase Chain Reaction,qPCR）引物,结合5 h BPW增菌和MPN计数法建立了mini-MPN-qLAMP沙门氏菌快速定量检测方法;使用两种人工污染样品对mini-MPN-qLAMP法进行验证,使用Bland-Altman分析比较不同检测方法检测结果的一致性。结果表明,建立的qLAMP法与qPCR法反应特异性均良好,纯培养时qLAMP法检出限为500 CFU/mL。通过Bland-Altman分析表明所建立的mini-MPN-qLAMP法在速冻乌米饭中检测结果与mini-MPN-qPCR、mini-MPN计数法、平板计数法相比均具有较高的一致性,r2≥0.994,检出限为-0.44 lg MPN/mL;而在速冻鸡胸肉中该法检测结果与mini-MPN-qPCR结果一致性最佳,r2=0.990,检出限为-0.64 lg MPN/mL。肉制品中腐败杂菌会影响mini-MPN计数和平板计数结果,mini-MPN-qLAMP可排除肉制品中腐败杂菌对检测结果的影响。该研究所建立的mini-MPN-qLAMP法简单易行,准确度高,可用于食品中沙门氏菌的快速定量检测。     

UPLC-MS/MS快速筛查豆芽中27 种植物生长调节剂和抗生素类药物

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱快速筛查豆芽中27 种植物生长调节剂和抗生素类药物的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus-C18（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）色谱柱，以0.01%甲酸为流动相A，甲醇为流动相B，梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，质谱选择多反应监测模式对27 种植物生长调节剂和抗生素类药物进行定性和定量检测。结果：该方法线性范围宽、相关性好，R2≥0.998 5；精密度相对标准偏差为1.1%～3.5%（n=6）；方法采用3 个添加水平进行加样回收实验，回收率范围为80.5%～114.9%；检出限为0.5～50 μg/kg，定量限为1.5～150 μg/kg。结论：该方法快速、专属性强、灵敏度高，可同时完成豆芽中27 种植物生长调节剂和抗生素类药物的检测。     

气相色谱-质谱研究独活二氯甲烷提取物化学成分

以二氯甲烷为溶剂,用加速溶剂萃取法提取独活化学成分后,用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法分析测定,提出了独活二氯甲烷提取物化学成分的方法。结果表明,共分辨出67个色谱峰,鉴定出48种成分,占独活化学成分总质量的86。27％。主要组分为含氧物质、萜类、酮类和酯类,如4-甲氧基-6丙烯基-1,3苯并二噁茂和1-[3-3-甲氧基-5-羟苯基]-1,2,3,4-四甲基异喹啉。该方法可用于独活的进一步开发和质量控制。