气相色谱-质谱法测定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法验证研究

目的建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。方法植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量。结果经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.999,在0.2~2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5%~109.8%之间,RSD为2.2%~18.8%,检出限均为0.1 mg/kg。结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氯丙醇酯的检测。     

高效液相色谱-串联质谱测定香辛料中的去甲乌药碱

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定香辛料中去甲乌药碱的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。在优化条件下,样品经体积比为80%甲醇-水提取,纯水进行一定倍数的稀释,以Waters XBridge C18(150 mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量,实现了香辛料中去甲乌药碱的精确定量分析。去甲乌药碱在0.05~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.7μg/kg,定量限为2.33μg/kg,在3个添加水平条件下八角的平均回收率为91.80%~99.97%,相对标准偏差为1.43%~2.35%。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的测定。     

提高我国食品安全抽检监测有效性的分析和建议

介绍了食品安全抽检监测种类、工作流程、其有效性定义,分析了当前食品安全抽检监测开展的情况和存在的问题,详细分析问题产生的原因,结合工作实际提出了建议如下：树立问题导向、提高抽检覆盖面;将食品安全监督抽查和风险监测有机结合;加大跟踪抽检力度;加强对抽检工作规范性的监督管理;充分利用抽检监测数据,形成舆情分析报告;加大食品检测机构整合投入;扩大抽检监测信息公布范围和力度等,以期提高食品安全抽检监测有效性。     

基于植物油中脂肪酸烷基酯含量变化鉴别废弃油脂

采用固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用法测定了6种植物油中脂肪酸烷基酯(包括脂肪酸甲酯和脂肪酸乙酯)的含量,并研究其在植物油煎炸、废弃及废弃油脂精炼等环节中的变化。结果发现,6种植物油中脂肪酸烷基酯的含量均低于30 mg/kg,而植物油在废弃过程中可能会形成大量脂肪酸乙酯,生成量与油脂是否烹饪及废弃物中乙醇含量有关。脂肪酸烷基酯在脱色工艺中不能被去除,但在脱臭中可被去除。因此,可以通过测定植物油中脂肪酸烷基酯含量发现废弃油脂,为废弃油脂的鉴别工作提供新的思路。     

QuEChERS-HPLC-Q-TOF/MS快速筛查蔬菜中32种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法用于蔬菜中32种农药残留的快速筛查与确证分析方法。乙睛为提取剂,氯化钠盐析,C18和PSA为净化剂,电喷雾正离子扫描。通过TOF MS-IDA-MS/MS扫描模式,一次采集即可同时获得农药分子的一级精确质量数和二级质谱图信息。在线性范围内32种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.9990,在三个加标水平(1,4和20 LOQ)下的平均回收率为70.41%~103.1%,相对标准偏差为1.2%~11.2%,方法检出限LOD为0.3~1.3μg/kg,定量限LOQ为1.0~4.0μg/kg。与国标相比,大大缩短前处理时间;此外,该方法中吡虫啉、虫酰肼等9种农药的方法检出限得到了有效降低;除乙霉威和嘧菌酯回收率略低,其它30种农药回收率均无明显差别。该方法简单快速、高效准确、灵敏度高,能够快速筛查和分析蔬菜中残留农药。     

高效液相色谱-飞行时间质谱测定白酒中甜蜜素

为建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定白酒中甜蜜素的分析方法,试验详细优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在该条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,外标法定量,实现了白酒中甜蜜素的精确定量分析。结果表明:甜蜜素在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996。方法定量限为0.1 mg/kg,在3个添加水平下回收率为92.2%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.8%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于白酒中甜蜜素的测定。     

原料压榨制油的预处理方式对核桃多肽功能特性和ACE抑制活性的影响

旨在研究原料压榨制油的预处理方式对核桃多肽性质的影响。对核桃仁分别进行未预处理、去衣、焙烤预处理后,进行压榨提油,以提油后的饼为原料,经正己烷脱脂,碱性蛋白酶酶解制备核桃多肽,测定核桃多肽的功能特性和ACE抑制活性。结果表明：与未预处理、焙烤预处理比较,去衣预处理的核桃多肽的持水性(50℃,5.11 g/g)、吸油性(50℃,3.25 g/g)、乳化性(pH 9.0,62.57%)、乳化稳定性(pH 9.0,84.51%)、起泡性(pH 9.0,117.49%)及ACE抑制率(63.04%)最高。综上,以去衣预处理压榨制油后的核桃饼为原料制备的核桃多肽具有良好的功能特性和ACE抑制活性。     

棕榈油在面制品煎炸过程中极性组分产生的集总动力学研究

旨在为植物油复杂反应体系的动力学研究提供新的思路,以棕榈油为研究对象,以面制品为煎炸物,在140、150、160、180℃下进行连续煎炸模拟试验,测定不同煎炸温度下不同煎炸时间煎炸油中极性组分含量,并通过集总的方法建立极性组分含量与煎炸温度和煎炸时间的动力学模型。结果表明：在140、150、160℃下煎炸36 h均没有达到煎炸油废弃点,而180℃下煎炸24 h即到达废弃点;棕榈油煎炸生成极性组分的过程为零级反应,反应活化能为35.98 kJ/mol,极性组分含量随煎炸时间延长线性增长;通过建立的模型预测不同温度下棕榈油煎炸的极限煎炸时间,预测结果与模拟试验结果相符。综上,通过集总的方法所建立的棕榈油煎炸生成极性组分的动力学模型可靠,所使用的集总动力学的研究方法可以引用至其他植物油的煎炸反应体系中。