高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定西瓜中氯吡脲的残留

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲).西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测.结果表明,质量浓度在2.5～80.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相...     

调吡脲中间体2-氯-4-氨基吡啶的合成技术

调吡脲是一种重要的植物生长调节剂,其中间体2-氯-4-氨基吡啶的合成研究对于提高调吡脲的品质及降低其价格具有重要意义。本文综述了2-氯-4-氨基吡啶的制备方法,并介绍了2-氯-4-氨基吡啶在调吡脲等杂环化合物合成方面的应用。     

响应面试验优化失活酵母吸附猕猴桃汁中氯吡脲条件

以失活酵母菌为吸附剂,对猕猴桃汁中植物生长调节剂（氯吡脲）进行吸附。在单因素试验基础上,利用Box-Behnken响应面法对影响猕猴桃汁中氯吡脲吸附的失活酵母菌添加量、氯吡脲初始质量浓度、吸附时间关键因素进行优化,分析吸附对猕猴桃汁品质的影响。结果表明,失活酵母菌吸附氯吡脲的最佳条件为：失活酵母菌添加量28 mg/mL、氯吡脲初始质量浓度0.2 μg/mL、吸附时间3 h。在此条件下,氯吡脲吸附率为97.02%,与预测结果相符。失活酵母菌吸附氯吡脲对猕猴桃汁品质没有显著影响（P＞0.05）。     

失活酵母菌吸附猕猴桃汁中氯吡脲的动力学及热力学研究

通过批量吸附试验,以失活酵母菌为吸附剂,研究其对猕猴桃汁中氯吡脲的吸附动力学及热力学。主要采用准一级动力学方程、准二级动力学方程、粒子内部扩散方程及Elovich方程对吸附反应动力学数据进行拟合;利用Langmiur等温吸附模型、Freundlich等温吸附模型、Temkin等温吸附模型及Dubinin-Radushkevich等温吸附模型对吸附反应热力学特征进行研究。结果表明:吸附动力学行为最符合准二级动力学方程,意味着化学吸附是其速率控制步骤。氯吡脲的浓度在0.5~10μg/m L范围内,其吸附平衡数据与Freundlich等温吸附模型拟合性最好,说明失活酵母菌对氯吡脲的吸附不是理想的单分子层吸附。热力学参数G0,H0,S0,表明在293~310 K范围内,失活酵母菌对氯吡脲的吸附是一个自发进行的、放热、熵减小的过程,低温有利于失活酵母菌对氯吡脲的吸附。     

膨大剂处理对六种猕猴桃采收和软熟时品质的影响

为了研究膨大剂处理对不同品种猕猴桃感官品质的影响,以秦美、徐香、亚特、海沃德、脐红和红阳6种猕猴桃为试材,盛果期用5 mg/L膨大剂处理,测定对照果及膨大剂处理果采收当天及软熟时果实的品质指标,包括理化指标、感官评价和香气成分。结果表明,采收时各品种猕猴桃对照果的硬度、可滴定酸和叶绿素含量显著高于膨大剂处理果,SSC显著低于膨大剂处理果。达到软熟时,膨大剂处理果比对照果货架期有不同程度的缩短,对照果可溶性固形物和可滴定酸含量显著高于膨大剂处理果,叶绿素含量显著低于膨大剂处理果,水分含量没有显著变化;电子鼻能够较好地辨别和区分对照和膨大剂处理果香气物质的差异。综合感官评价与货架期、理化指标、香气物质测定的结果,其中膨大剂处理对海沃德受不利影响较小,对秦美、徐香、亚特和红阳有明显不利影响,在农业生产中,根据品种的不同来选择性地使用膨大剂来实现产量的增加和避免不必要的经济损失。     

Florisil分散固相萃取-液相色谱串联质谱联用法测定水果中氯吡脲的不确定度评定

目的采用florisil分散固相萃取-液相色谱串联质谱法对水果中氯吡脲残留的不确定度评定。方法建立该方法的数学模型,对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,得出合成不确定度及其扩展不确定度。结果当水果中氯吡脲含量为10.0μg/kg时,其扩展不确定度为1.4μg/kg(k=2)。结论不确定度主要由标准溶液、标准曲线的建立及测量随机性因素的不确定度引起。该评估模型为液质联用法测定水果中氯吡脲的不确定度评估提供了参考依据。     

氯吡脲对小鼠的毒性实验研究

研究氯吡脲对小鼠急性毒性和致突变性作用,为其在实际生产中安全合理的用药提供科学的实验依据。结果表明:氯吡脲对雌性小鼠的LD50为568mg/kg,属于低毒;对雄性小鼠的LD50为421mg/kg,属于中等毒性;小鼠骨髓微核实验的结果为阴性,无致突变作用。      

液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中氯吡脲残留量的前处理研究

目的利用正交实验构建一种液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中氯吡脲残留量的前处理方法。方法通过加标回收率的比较,从二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈中选择合适的提取溶剂和提取方式;选取氨基固相萃取柱为净化柱;从甲醇、二氯甲烷、甲醇-二氯甲烷等中选择适合的洗脱溶剂。使用20 m L乙腈体系对样品进行30 min提取,经氨基柱净化,二氯甲烷为淋洗液,甲醇为洗脱剂,45℃氮吹浓缩富集,甲醇溶液定容过滤后测定。结果通过加标回收率和精密度实验,结果表明平均加标回收率为91%~116%和相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.6%。结论该方法简单、实用、快速,具有较高的准确度和重复性,可用于蔬菜中氯吡脲的残留量测定的前处理。     

Florisil分散固相萃取-HPLC-MS/MS联用法测定果蔬中氯吡脲的残留

采用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果、蔬菜中的氯吡脲残留量。样品经乙腈均质提取,无水硫酸镁和Florisil作为吸附剂净化,经0.22 μm微孔滤膜过滤,用0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,氯吡脲在0.5～40 μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（R＞0.999）,定量限为1.0 μg/kg,在添加量为1.0、5.0、20 μg/kg时,平均回收率为85.9%～97.9%,相对标准偏差为2.8%～8.7%（n=6）。该方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,适用于水果、蔬菜中氯吡脲残留量的测定。