液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中的尿酸

本研究以氮原子（原子量为15）标记的尿酸为测量所用的内标,建立了血清中尿酸测量的高效液相色谱=同位素稀释质谱法。用美国NIST标准物质SRM909b对方法进行了验证,与证书值的偏差在0．10％内。采用不同极性的色谱柱测量,方法间的相对偏差仅0．60％。不同实验室测定同一血清,其相对偏差仅为0．53％。应用建立的方法给不同浓度的冰冻血清进行尿酸测定,结果的相对标准偏差均小于0．20％。     

自主研制四极杆-线形离子阱质谱仪测定血清中甲氨蝶呤

本研究基于自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-四极杆-线形离子阱-质谱联用仪,建立了准确测量血清中甲氨蝶呤的同位素稀释质谱法。采用甲醇沉淀血清样品的蛋白后测定上清液。通过基质匹配标准曲线定量,在10～5 000μg/L浓度范围内,甲氨蝶呤的线性系数R²>0.999 0,定量限为10μg/L,质控品精密度优于6.94%,血清样本添加回收率为86.39%～97.84%,变异系数(CV)≤8.04%。应用QLIT-6610MD与AB QTRAP 6500+液相色谱-质谱联用仪同时测定70例临床血清样本,并采用Pearson系数与BLand-ALtman法进行比较。结果表明,2台仪器所测结果一致,QLIT-6610MD可达到三重四极杆质谱仪定量测定血清中甲氨蝶呤的水平,能够满足临床诊断需求,为临床质谱分析提供了一种新的国产仪器选择。此外,本研究还初步探讨了多级碎裂技术(MSⁿ)测定血清中甲氨蝶呤的可能性,为后续研究奠定基础。     

卡尔费休库仑法测定艾氏剂中水分

采用卡尔费休库仑滴定法(无隔膜)测定了艾氏剂中水分含量,同时对影响测定结果准确度和精密度的一些实验条件进行了优化,采用优化后的方法测定了水标准物质,其测定值与标准值的相对偏差仅1.17%,在该标准物质的不确定度范围内,采用该方法测定了国际比对CCQM-K55b艾氏剂纯品中的水分含量,其测定结果与定量核磁方法测定的结果有...     

吗啡型药物的检测方法及研究进展

吗啡型药物为目前国内外流行最广泛、危害最严重的毒品.许多国内外研究机构都在研究快速、精确的检测方法.常见的检测方法有免疫分析法、毛细管电泳法、色谱法、色谱-质谱联用等.近几年色谱-质谱联用在违禁药物检测方面显示其强大的优势,特别是液相色谱-质谱联用,对不同基体中违禁药物检测均能获得很高的灵敏度,明显优于其他检测方法,国...     

黄体酮纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119).其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析.准确的定值结果为99.2%,相对扩展不确定度为0.5%.对于临床检验中黄体酮的准确测定及相关...     

高息借贷，多余利息是否应退还？

2011年9月,朋友高息向我借款3万元,约定月息0．1元,暂借4个月。朋友还出具了借条给我。2011年10月、11月,朋友向我支付2个月的利息共6000元。至今,朋友以资金周转困难为由未向我支付到期利息和本金,我准备上诉法院要求朋友还款。     

食品中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的研究

建立了含乳饮料、植物蛋白粉、固体豆浆、豆奶、蛋制品、含乳饼干和蛋糕等基体中三聚氰胺残留检测的高效液相色谱方法。样品采用乙腈或甲醇水溶液提取三聚氰胺,低温高速离心分离,滤膜过滤直接进样或经强阳离子固相萃取柱富集净化,用SCX强阳离子色谱柱分离后,在240nm波长检测,外标法定量。该方法具有准确、快速、重现性好的特点。平均加标回收率大于90％,RSD小于5％,线性范围为1～20μg／g。     

系列液体和固体水分标准物质的研制

针对水分检测领域对标准物质的需要,研制了系列水分标准物质,包括4种液体水分标准物质,量值覆盖范围为0.139~47.6 mg/g,不确定度范围为0.012~1.1 mg/g;还包括3种含结晶水化合物水分标准物质,量值覆盖范围为50.7~156.3 mg/g,不确定度范围为0.6~1.3 mg/g,以及3种混合物水分标准物质,量值覆盖范围为0.142~9.90 mg/g,不确定度范围为0.013~0.20 mg/g。该系列液体和固体水分标准物质,适用于卡尔·费休库仑法和容量法水分仪的校准和检定,以及水分测量方法的验证,能够保障我国水分检测的量值准确和等效一致。     

四极杆质谱质量分辨自动调节技术研究

质谱仪器的质量分辨是指仪器区分两个质量相近离子的能力，是仪器的一项重要指标。为了保持四极杆质谱仪质量分辨的稳定性和可靠性，降低仪器维护成本，实现仪器的自动化及智能化，本实验室研究了一套适用于四极杆质谱仪质量分辨的自动调节算法。该算法实现了对质谱谱峰半峰宽（full width at half maximum, FWHM）的检测，并通过与设定的FWHM目标值进行对比的方式对仪器进行调整，最终使FWHM达到目标值，达到自动调节质量分辨的目的。本研究在由中国计量科学研究院研发的四极杆质谱仪上开展相关工作，根据该仪器的电路设计，建立算法流程，将算法理论应用于具体仪器。使用四极杆质谱仪常用的标准物质全氟三丁胺（PFTBA）测试算法调节四极杆质谱仪的质量分辨，实验结果均达到预期。该算法对四极杆质谱仪具有普适性，降低了对操作人员调节仪器能力的要求，提高了仪器的稳定性。算法经多次测试，均可达到减小实验数据偏差，提高谱图质量分辨的目的。