GC/FTIR联用技术及其在化学反应研究中的应用进展

介绍气相色谱和傅立叶变换红外光谱 (GC FTIR)联用分析技术 ,讨论近年来该联用技术分别在联用系统的 4个主要组成部分———气相色谱、傅立叶变换红外光谱仪、接口系统和计算机控制及数据处理中的作用。叙述该联用技术在联用色谱系统、联用接口技术以及数据处理技术等方面的进展和成就。证明气相色谱法独特的分离能力能够与红外光谱的分子结构鉴别能力完美的结合 ,用于分离鉴定各类复杂混合物 ,其检测灵敏度相当高。另外结合研究实际 ,对联用技术在化学反应产物分析以及反应机理研究中的应用进展进行综述和展望。     

一种石油添加剂的红外差谱分析技术研究

应用红外差谱技术和计算机检索技术对一种未知石油添加剂成功地进行了分析,从而确定该添加剂是由甲苯、N,N-二乙基羟胺和壬基酚聚氧乙烯醚（NP 10）3种组分组成的.实验表明,红外差谱分析技术是油品添加剂分析的一种有效方法.     

固相法合成乙酰丙酮镧

以无机镧盐、固体碱、乙酰丙酮(Hacac)为原料,在室温下无溶剂固相研磨合成乙酰丙酮镧。考察了碱的种类,乙酰丙酮的量,NaOH的量,以及研磨时间对产率的影响。采用红外、热重及X射线衍射对目标产物进行了表征,结果与标准谱图基本一致。实验结果表明LaCl3.6H2O 10mmol,Hacac 40mmol,NaOH 30mmol,室温下研磨1 h所得乙酰丙酮镧的产率达97.48%,高出经典液相法8.48个百分点。     

吸附分离水体中铀的吸附材料研究新进展

铀是最危险的放射性金属之一,广泛存在于核燃料的制备、乏燃料后处理和矿石开采等生产活动所产生的含铀废水中,严重威胁水生生态系统与人类健康。吸附法处理水中的U(Ⅵ)具有便捷高效、经济和选择性好的优势。综述了近3年对水中铀吸附材料的研究新进展,介绍了无机、有机、有机无机复合和生物衍生类吸附材料的制备,结构特点,吸附性能,并对铀吸附材料的研究方向进行了展望。     

钨酸/无机酸性配体催化氧化环己烯合成己二酸

以钨酸／无机酸性配体为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化过氧化氢(质量分数30％)氧化环己烯合成己二酸。结果表明,以钨酸／磷酸催化氧化环己烯的催化效果最优。当钨酸:无机酸性配体:环己烯:过氧化氢的摩尔比为1:1:40:176,反应8 h时,己二酸产率达88.2％且纯度高;而不使用无机酸性配体时,己二酸产率只有72.1％,产品纯度也较低。当使用磷酸、硼酸为无机酸性配体时,随反应时间的增加,己二酸产率均升高。当磷酸用量为2.5 mmol时,己二酸产率和纯度均较高。     

氢溴酸-浓硫酸法合成1-溴己烷

以工业废氢溴酸(48%)为原料,在浓硫酸存在下与正己醇反应,制取1-溴己烷.考察了反应条件对产率的影响,比较合适的反应条件为:n(正己醇):n(氢溴酸):n(浓硫酸)=1:1.15:1.38,反应时间3 h,反应温度110～115℃.产率达96.3%.放大及重复实验同样得到了较高的、稳定的产率,说明该方案具有很好的再现性,粗产品经气相色谱分析证明无副产物.     

一锅法合成4-溴丁基乙酸酯

以1,4-丁二醇、氢溴酸(48%)和冰醋酸为原料,在带水剂的作用下一锅法合成了4-溴丁基乙酸酯。考察了带水剂类型及追加冰醋酸或醋酸酐量对产率的影响,并通过气质联用对粗产品进行了分析测定,推断其反应机理。结果表明,较适宜的合成条件为1,4-丁二醇0.21 mol,1,4-丁二醇∶氢溴酸(48%)∶醋酸摩尔比为1∶1∶1.3,在带水剂甲苯(21 mL)的作用下,反应2.5 h,反应结束前1 h追加0.01 mol醋酸酐,合成效果最好,产率可达到91.2%,反应主要副产1,4-二溴丁烷、4-溴-1-丁醇、四氢呋喃和1,4-丁二醇二乙酸酯。     

溶剂共沸脱水法合成BP04粉体

以硼酸和质量分数为85％磷酸为反应原料,环己烷做带水剂,在不同的反应时间下,利用溶剂共沸脱水法制备磷酸硼粉体。产物的XRD、FT-IR分析表明,在磷酸硼中含有少量未反应的硼酸。产物分别在120、140℃下进行热处理,每2h取样进行FT-IR、XRD测试。测试结果表明,共沸2h制得磷酸硼在120℃下热处理6h,或140℃下热处理4h,可得到纯的磷酸硼粉体。共沸5h制得磷酸硼120℃下热处理4h,或140℃下热处理2h,可得到纯的磷酸硼粉体。     

SH/T0162标准中润滑油基础油碱性氮测定方法准确度探讨

以润滑油基础油为测定对象,讨论了SH/T0162《石油产品中碱性氮测定法》中存在的问题。考察了取样量、空白值、试剂及光线对碱性氮测定的影响。结果表明,取样量过多指示剂呈蓝色无法进行测试;不同生产厂家的试剂空白值不同,同一厂家的试剂空白值也会随试剂批号及时间而变化;不同来源的甲基紫指示剂也会影响碱性氮测定过程中滴定终点的判断;阴天及夜间进行碱性氮测试,会使测定值偏大甚至无法进行测试。     

抗紫外线聚乙烯醇/磷酸钛钠复合膜的制备与性能研究

采用溶液共混-浸渍提拉法制备出聚乙烯醇/磷酸钛钠(PVA/NaTi2(PO4)3)复合膜。利用紫外-可见分光光度计(UV-VIS)、热重分析仪(TG)对复合膜进行分析,并对其人工加速老化性能、力学性能、水蒸气透过性和耐水性能进行测试。结果表明:PVA/NaTi2(PO4)3复合膜具有一定的抗紫外线功能,老化后薄膜的力学性能保持良好。PVA/NaTi2(PO4)3复合膜的热稳定性、保湿性和耐水性与纯PVA薄膜相比均有所提高。