高温熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铁尘泥中5种有害元素

准确、快速地测定含铁尘泥中有害元素,对含铁尘泥节能降废项目研究及综合利用有着重要的指导意义。实验针对含铁尘泥试样因含碳量高,导致常规酸溶解方法如果不增加除碳步骤则很难完全分解试样的问题,采用高温熔融法将试样制成熔融液后倾倒于稀酸中溶解的方法,解决了碳含量高难溶解的问题。采用四硼酸锂-碳酸锂混合熔剂在高温下将试样熔融,熔融液高温倾倒于稀酸中制成澄清溶液,由于骤冷,试样炸裂成微小玻璃珠,无迸溅,操作简单,使得后续溶解过程快速完成,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定P、Pb、K、Na、Zn共5种有害元素的方法。按照实验方法测定含铁尘泥中P、Pb、K、Na、Zn,测定值的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.4%～5.7%之间,加标回收率在96%～110%之间。研究结果表明方法能够满足含铁尘泥样品中5种元素的定量分析要求。     

对甲基苯磺酸络合-异戊醇萃取铬(Ⅵ)在有机铬催化剂中铬(Ⅲ)测定中的应用

乙烯齐聚合成1-己烯的主催化剂为有机铬系催化剂,铬系催化剂中铬(Ⅲ)能很好地与助催化剂烷基铝形成络合物,而铬(Ⅵ)会与烷基铝发生反应,降低催化剂的催化能力,因此需要准确测定铬催化剂中铬(Ⅲ)含量。实验提出在酸性条件下用对甲基苯磺酸络合、异戊醇萃取有机铬催化剂中铬(Ⅵ),使铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离,最后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无机相中铬(Ⅲ)。实验考察了硝酸的浓度和用量,以及络合剂和萃取剂的用量。研究表明:加入10 mL 10%(体积分数,下同)硝酸,用2.0 mL对甲基苯磺酸络合、20 mL异戊醇萃取就可以完全将样品中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离。铬(Ⅲ)校准曲线的线性相关系数大于0.999;方法检出限为1.45 μg/g。按照实验方法测定有机铬催化剂实际样品中铬(Ⅲ),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%,回收率为94%～103%。     

我国冶金分析定量检测仪器的发展趋势

为了了解我国分析仪器的发展,推动冶金分析领域定量检测技术的进步,文章以北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)在国内的展示成果为依托,选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、激光诱导击穿光谱(LIBS)等基础定量检测仪器为主要分析对象,归纳总结了这些仪器的发展过程、基本原理和主要结构。从分析检测人员的视角,讨论了该检测仪器的优势特点及应用效果;展望了定量分析检测技术的发展趋势;提出了以定量检测仪器为基础的新型高端科学仪器的发展前景。又以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、辉光放电质谱(GD-MS)、电子探针X射线显微分析仪(EPMA)等拓展联用检测仪器为例,介绍了设备的主要特点及应用,最终总结出LA-ICP-MS为固体样品中微量元素分析的常用技术,GD-MS技术是痕量元素分析的重要手段,EPMA技术因具有与其他仪器结合包容性高的优点,虽然在使用过程中存在一定的缺陷,但已成为通用的分析手段。而我国定量分析检测技术正朝着现场化、专用化及标准化的方向发展。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南某矿山锑矿选矿流程样品中锑

锑在现代工业体系中占有重要地位,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的采选具有重要指导意义。云南某矿山锑矿以萤石为主要伴生矿,现有的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混酸体系无法彻底分解样品,而采用碱熔处理流程长且引入大量基体,均无法满足准确快速测定的要求。选择硫酸-氢氟酸混酸体系分解样品,再用酒石酸-盐酸混合溶液加热浸取,锑完全溶解于溶液中,选择Sb 206.833{463}nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑。结果表明,锑的质量浓度在5.0～80 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 8;方法的检出限为0.012 μg/mL。按照实验方法对锑矿石成分分析标准物质和锑矿选矿流程样品中锑进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.71%～5.7%;标准物质的认定值和测定值相一致;锑矿选矿流程样品中锑的加标回收率为97%～102%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝用炭素材料中15种元素

铝用炭素材料无法采用普通酸溶解,需要经过灰化-熔融-酸浸取法或混合酸-微波消解法处理。实验选择灰化-偏硼酸锂熔融法处理样品,即:700 ℃下灰化6 h、1 000 ℃下偏硼酸锂熔融5 min、10%(V/V)硝酸浸取熔块,避免了高温处理样品引起某些测定元素的损失;同时对由熔剂引入产生的基体效应采用基体匹配法进行消除;选择Al 396.152 nm、Ba 455.403 nm、Ca 317.933 nm、Cr 267.716 nm、Fe 259.940 nm、K 766.490 nm、Mg 285.213 nm、Mn 257.610 nm、Na 589.592 nm、Ni 231.604 nm、P 177.495 nm、Si 288.158 nm、Ti 334.941 nm、V 292.402 nm和Zn 213.856 nm为分析线,在绘制校准曲线时进行基体匹配,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对铝用炭素材料中15种元素的测定。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;各元素的检出限为0.000 01%～0.000 3%,定量限为0.000 04%~0.001 0%。方法用于测定铝用炭素标准样品GPW-4、GPW-5、GPW-6中各元素,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.17%～10%;回收率为91%～107%;测定结果与标准值基本一致。     

光电隔离技术在PLC上的应用

光电耦合技术主要是为了解决模拟电路和数字电路的集成、交叉应用时的相互干扰问题,同时具有信号整形、降低误操作等功能。本文就光电隔离抗干扰技术的特性在PLC的接口、功率驱动、远距离传送、过零检测电路中的应用做了介绍。     

Passivation of Fe-Cr alloys studied with ICP-AES and EQCM

The response of sputter deposited Fe-15Cr and Fe-25Cr alloys to a rapid potential increase in the passive region was studied using two in situ methods: electrochemical quartz crystal microbalance and inductive coupled plasma-atomic emission spectroscopy (ICP-AES). Both methods indicated an increase in the dissolution rate of iron following the potential change; the total amount of material dissolved being higher for the Fe-15Cr alloy. For both alloys, about 10% of the total dissolved material was Cr. This result compared well with experiments on a 430 stainless steel. ICP-AES is shown to be useful for the in situ determination of partial currents of metal dissolution using solution analysis in a flow cell.     

异形坯连铸坯壳应力与鼓肚变形分析

坯壳应力引起的鼓肚变形是影响铸坯质量的重要因素,为防止过大的鼓肚变形,依据湍动能理论、热流传递理论和粘弹性理论,建立了异形坯三维热-力耦合模型,开发了鼓肚分析软件,从而避免了漏钢事故的发生.该模型将温度场和应力场的计算相互耦合,交替进行.结果表明:异形坯截面最危险点位于腹板中部,其次为翼板中点,在两者相结合的圆角部,由于凝固坯壳比较薄,其应力值也比较大;当坯壳厚度小于20 mm时,两点的鼓肚变形量将分别超过其极限变形量,铸坯出结晶器时必然发生漏钢事故.该模型通过预测坯壳应力和鼓肚变形量为现场安全生产提供了理论依据.     

Quantification of trace amounts of impurities in high purity cobalt by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry

An analytical method using high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of 24 elements (Be, Mg, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba, Pt, Au, and Pb) in high purity cobalt was described. Sample digestions were performed in closed microwave vessels using HNO3 and HCl. The matrix effects because of the presence of excess HCl and Co were evaluated. The usefulness of high mass resolution for overcoming some spectral interference was demonstrated. The optimum conditions for the deter- mination were tested and discussed. The standard addition method was employed for quantitative analysis. The detection limits were 0.016-1.50 μg?g?1, the recovery ratios were 92.2%-111.2%, and the RSD was less than 3.6%. The method was accurate, quick, and convenient. It was applied to the determination of trace impurities in high purity cobalt with satisfactory results.     

电感电容损耗电阻的讨论

通过对电容电感阻抗的测量，发现实验值偏离理论值。定性地分析了误差的来源，得出的结论是电感电容内部的损耗电阻随着频率的变化而变化，变化方向相反而并非相同。