电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南某矿山锑矿选矿流程样品中锑

锑在现代工业体系中占有重要地位,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的采选具有重要指导意义。云南某矿山锑矿以萤石为主要伴生矿,现有的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混酸体系无法彻底分解样品,而采用碱熔处理流程长且引入大量基体,均无法满足准确快速测定的要求。选择硫酸-氢氟酸混酸体系分解样品,再用酒石酸-盐酸混合溶液加热浸取,锑完全溶解于溶液中,选择Sb 206.833{463}nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑。结果表明,锑的质量浓度在5.0～80 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 8;方法的检出限为0.012 μg/mL。按照实验方法对锑矿石成分分析标准物质和锑矿选矿流程样品中锑进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.71%～5.7%;标准物质的认定值和测定值相一致;锑矿选矿流程样品中锑的加标回收率为97%～102%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝用炭素材料中15种元素

铝用炭素材料无法采用普通酸溶解,需要经过灰化-熔融-酸浸取法或混合酸-微波消解法处理。实验选择灰化-偏硼酸锂熔融法处理样品,即:700 ℃下灰化6 h、1 000 ℃下偏硼酸锂熔融5 min、10%(V/V)硝酸浸取熔块,避免了高温处理样品引起某些测定元素的损失;同时对由熔剂引入产生的基体效应采用基体匹配法进行消除;选择Al 396.152 nm、Ba 455.403 nm、Ca 317.933 nm、Cr 267.716 nm、Fe 259.940 nm、K 766.490 nm、Mg 285.213 nm、Mn 257.610 nm、Na 589.592 nm、Ni 231.604 nm、P 177.495 nm、Si 288.158 nm、Ti 334.941 nm、V 292.402 nm和Zn 213.856 nm为分析线,在绘制校准曲线时进行基体匹配,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对铝用炭素材料中15种元素的测定。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;各元素的检出限为0.000 01%～0.000 3%,定量限为0.000 04%~0.001 0%。方法用于测定铝用炭素标准样品GPW-4、GPW-5、GPW-6中各元素,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.17%～10%;回收率为91%～107%;测定结果与标准值基本一致。     

CVD金刚石膜{100}取向在改进化学反应模型下生长的原子尺度模拟

建立了CVD金刚石膜{100}取向生长过程中的化学反应模型，表面吸附生长机制以沟槽处碳氢组元加入的机制为主，并用改进的KMC方法在原子尺度上模拟了该模型下（100）表面的生长过程，给出了衬底温度和甲基浓度等操作参数对膜质量的影响，结果表明，该化学反应模型能够较实际地揭示{100}取向CVD金刚石膜的生长。     

巯基活性炭分离富集发射光谱法同时测定金、铂、钯和铊

研究了巯基活性炭在盐酸介质中对金、铂、钯和铊的吸附能力。该法具有吸附速度快、吸附容量大、在一定条件下，普通金属不被吸附的特点，可用于分离富集各类矿物中微量贵金属。吸附后巯基活性炭低温灰化，与缓冲剂混合发射光谱法同时测定金、铂、钯和铊，选择锆作内标线，直接压样于杯形的石墨电极中，该方法简便、快速、准确。对测定条件、干扰因素进行了研究，从而建立测定金、铂、钯和铊的新方法。金、铂、钯和铊的分析线分别为312.3nm，306．5nm，311．4nm和313．1nm，内标线选择为310．7nm的锆，金、铂、钯和铊的线性范围(原子百分数)分别为0～0．20％，0～0．40％，0～0．20％和0～0．40％。金、铂、钯和铊的检测限分别0．01％，0．003％，0．003％和0．001％。用于样品的测定获得满意结果。     

学术自由与学术规范

学术自由是学术形成与发展的必要条件，已有的学术规范又为新的学术提供了对象与基础。二者对学术具有同样重要的意义。学术是自由探索与遵循规范的矛盾与辩证统一。     

预冷淬火温度对T91铁素体耐热钢马氏体转变温度的影响

用DIL802高精度差分膨胀仪测量T91铁素体耐热钢马氏体转变过程中动力学信息,研究了预冷淬火温度(450～1100 ℃)对T91钢马氏体开始转变温度Ms的影响.结果表明,预冷淬火温度对T91钢的Ms有较大影响:随预冷淬火温度的提高Ms点首先呈上升趋势,并在950 ℃达到峰值,随后又下降.这种现象主要与"碳原子气团"和淬火空位的形成有关.     

铝元素的添加对锆基合金非晶形成能力影响的电子结构模型

通过构建非晶合金的团簇模型，利用离散变分法从电子层次研究了Al元素对Zr-Cu非晶合金中团簇稳定性的影响。结果表明，Al原子的引入提高了团簇中原子间的亲和力，并且随着Al原子数的增加，亲和力增大，导致新的团簇产生，从而破坏了非晶的团簇结构，Al含量对Zr-Al-Ni非晶合金的稳定性的影响可通过Fermi能级处的态密度大小来反映。     

原子荧光光谱法测定祛斑霜中的汞

采用盐酸处理祛斑霜样品，用还原气化-原子荧光光谱法测定其中的汞，研究了仪器测定条件和不同样品处理方法对测定的影响。结果表明样品处理方法对测定结果影响不大；此方法的加标回收率在96％以上，相对标准偏差为2．5％；此方法具有快速、简便和灵敏的特点。     

火焰原子吸收光谱法测定苋菜中8种矿物元素

用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对苋菜中钾、钙、镁、铁、锌、铜、锰、铅8种矿物元素进行了测定,对样品前处理方法、酸度、共存元素干扰及元素线性范围进行了实验。在选定的实验条件下,可以用火焰原子吸收光谱法对苋菜中8种元素进行分别测定,互不干扰。方法的相对标准偏差为0.08%~3.17%(n=5),加标回收率为91.5%~102%。     

火焰原子吸收光谱法测定百合中的微量元素

本文利用火焰原子吸收光谱法测定了百合中的钙、镁、铁、锰、锌、铜、钴、钾等金属元素含量。百合经过硝酸、高氯酸处理后，再用原子吸收分光光度法测定其微量元素含量。此法快速、简单，结果准确。