催化脱氢法合成3,5-二苯基吡唑

本文介绍在二甲苯和钯催化剂存在下,苄叉基苯乙酮与水合肼反应,直接制得3,5-二苯基吡唑,收率90％左右,纯度近100％。     

双[(N-芳基脲基)苯基]二硫化物的合成与生物活性

由双（4-氨基-2-氯苯基）二硫醚与芳基异氰酸酯反应，合成了11个不同取代的双[（N-芳基脲基）苯基]二硫化物，结构经IR、MS和^1H NMR确定。初步的生测结果表明目标化合物3f、3k具有一定的除草活性．3i对南方粘虫具有杀虫和拒食活性，3f和3h对黄瓜白粉病有一定的抑制作用。     

超临界加氢反应装置的建立及加氢反应

将固定床催化加氢反应和超临界CO2萃取一分离相偶合,设计并建立了一套超临界相加氢,分离一体化试验装置,在该装置上初步考察了压力、温度对硝基苯的溶解及加氢的影响。     

高纯间三氟甲基苯胺开发

在对文献报道的间三氟甲基本胺合成路线进行试验和分析对比的基础上,开发了以甲苯为超始原料,经催化氯化和氟化,变温硝化,低压淮相催化另氢还原和精馏提纯生产含量达99％以上的间三氟甲基苯胺新工艺,以甲苯计总收率为73．1％。     

O,O-二乙基硫代磷酰氯生产残液的成分解析

通过气质联用方法,对O,O-二乙基硫代磷酰究.经定性分析发现:1#的残液中主要包括氯乙烷等A～L 12种杂质.从其结构上分析,如果要提高1#的总收率,则可在生产过程中控制氯气的用量、控制五硫化二磷的质量、降低蒸馏温度、提高真空度.     

一种制备草铵膦的新方法

[目的]草铵膦是一种高效非选择性除草剂,旨在研发一种成本低、三废少的草铵膦合成方法。[方法]甲基二氯化磷与异丁醇反应得到甲基次膦酸异丁酯,再与1,1-二乙酰氧基-2-丙烯在紫外光照射下,反应得到3,3-(二乙酰氧基)丙基甲基次膦酸异丁酯,然后经Strecker反应和水解得到草铵膦。[结果]路线工艺条件温和,三废较少,总收率61.7%。[结论]方法用紫外光催化反应,绿色环保,为草铵膦的工业化生产提供了一种新方法。     

毒死蜱合成研究

本文报道了采用双溶剂法合成毒死蜱,研究了各种反应条件对此率的影响。毒死蜱的收率和纯度分别为９４．４％和９５％以上。     

超高效除草剂氟噻乙草酯的清洁生产工艺

A clean process with 3 steps for the synthesis of FIuthiacet-methyl as a super ettective nerbicide is developed. The product was prepared in several patented methods. However, those methods had the disadvantages of using hazardous materials such as thiophosgene, chloroformate, hexahydropyridazine and phosgene. In the present work, the hazardous materials were replaced by safe reagents, for example,thiophosgene by carbon disulfide, chloroformate and phosgene by his (trichloromethyl) carbonate (BTC) and hexahydropyridazine by hexahydropridazine hydrochloride. Therefore, the process is operationally convenient and safe with little environmental hazard. Furthermore, the total yield (63%) is quite higher than that (39%) reported in literature. The clean process is valuable for manufacturing Fluthiacet methyl in industrial scale.     

催化加氢制备对氨基二苯胺

本文研究了对硝基二苯胺催化加氢制备对氨基二苯胺的合成方法.对影响反应的各种困素进行了探索.经实验确定的优化条件为:温度100℃,反应压力1.0Mpa;95%(W)乙醇为溶剂,其用量400ml/mol对硝基二苯胺,催化剂用量为对硝基二苯胺重量的2%,反应时间90分钟,加氢转化率达100%.用气相色谱和质谱对产物进行了定量和定性分析.