酰胺功能化咪唑型离子液体的合成、性能及应用

合成了一系列含有酰胺片断结构的咪唑型离子液体,总收率达到51.8%~74.0%。用1HNMR、FTIR、元素分析、DSC、TG、黏度、溶解性和电化学等表征手段,对其结构组成和物理性质进行了全面的表征。结果表明:这些酰胺功能化咪唑型离子液体具有热稳定性高(在295.2℃以下不分解)、电化学窗口宽(4.0~4.2 V)、凝固点低(最低可达-76.5℃)等特点,并在极性溶剂中具有良好的溶解性。探讨了3-(N,N-二乙基氨甲酰基甲基)-1-甲基咪唑四氟硼酸盐(3 a)离子液体在缩醛(酮)化反应中的应用,获得了比传统离子液体1-正己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(HeM ImBF4)更优的反应结果,转化率相对提高2%~17%。     

中间体5-氨基-2-氯-4-氟苯硫基乙酸甲酯的制备

由4－氯－2－氟乙酰苯胺经氯磺化、还原、水解制得5－氨基－2－氯－4－氟苯硫酚，然后与氯乙酸甲酯反应制备了中间体5－氨基－2－氯－4－氟苯硫基乙酸甲酯，该路线原料易得，操作方便，是一条可行的工艺路线。     

邻三氟甲基苯胺的合成

以邻甲基苯胺为起始原料,先与双（三氯甲基）碳酸酯反应制得邻甲基苯基异氰酸酯,然后在过氧化物催化下侧链氯化得邻三氯甲基苯基异氰酸酯,最后在无水氟化氢中同时进行氟化和溶解得邻三氟甲基苯胺,三步总收率为55.3%,产品纯度在99%以上.此路线原料易得、操作安全、分离简单、产品纯度高,是一条可行的工业化路线.     

中间体5-氨基-2-氯-4-氟苯硫酚合成方法的改进

由红磷／碘／醋酸体系还原5-乙酰胺基-2-氯-4-氟苯磺酰氯，然后水解合成5-氨基-2-氯-4-氟苯硫酚的方法与前文报道的用锌粉还原然后水解的方法相比，具有收率高、成本低和三废少的优点，总收率达到95％以上。     

六氢哒嗪合成方法的改进

六氢哒嗪是一种重要的农药和医药中间体，以二甲酰肼和1，2-二氯丁烷为主要原料，经催化环合和醇解2步反应合成六氢哒嗪，总收率77％，产品纯度97．7％。以二氯丁烷代替二溴丁烷可提高原子经济性。降低成本；以醇解代替水解可提高反应速度、简化分离步骤、降低能耗和减少污染。因此该方法是一种较清洁的生产工艺，适于工业化生产。     

新杀螨剂杀螨脒的气相色谱分析

本文选用1%聚乙二醇-20 M+1%氢氧化钾为固定液,涂于301釉化担体的色谱柱测定杀螨脒。以内标法峰高定量。该法回收率为99.78～100.30%变异系数为0.48%。     

催化水解法制备单糖和无糖阿维菌素B1

在H2SO4浓度分别为5％(v／v)和10％(v／v)的THF—H2O溶液中对阿维菌素B1(Ⅰ)进行水解，相应得到了单糖AVMB。(Ⅱ)和无糖AVMB1(Ⅲ)；向反应体系中加入0.4％(mol／mo1)的四丁基溴化铵后，(Ⅲ)的收率由原来的50％提高到60．6％；通过改用混合溶剂萃取和增加盐水洗涤步骤，消除了后处理过程中出现的乳化现象，顺利地实现了分离。     

纳米碳管负载Pt催化肉桂醛选择性加氢的研究

通过浸渍法和离子交换法制备了纳米碳管负载Pt催化剂,对其表面结构用XRD、TEM进行表征,用该催化剂对肉桂醛的加氢反应进行了研究,表明纳米碳管负载Pt催化剂具有良好的加氢选择性和加氢活性,在反应温度100℃、加氢压力1.0MPa的条件下,肉桂醛的转化率达到99.9%,苯丙醛的选择性达到96.4%.     

双甲脒合成研究初报

<正> 双甲脒(暂名)是一种新型有机氮高效低毒的杀虫、杀螨剂。结构式为:CH_3 CH_3/ \CH_3N=CH-N-CH=NCH_3|CH_3化学名称是:1,5—双(2,4—二甲苯基)—3—甲基—1,3,5—三氮戊二烯—1,4。通用名称为:Amitraz;商品名称有Taktic、Mitac、triatox 等,代号是BTS—27149。1973年英国布兹公司投产。其纯品为白色针状结晶。熔点86～87℃。常温下水中溶解度为1ppm,丙酮和二甲苯中为30%(重量/体积)以上。在无水条件下对热和光稳定。酸性水悬液不稳定,中性和碱性较稳     

除草剂双苯唑快的合成研究

双苯唑快是一种具有高效、高选择性、低毒的防除野燕麦新药。主要用于防除小麦和大麦田中的野燕麦。系美国氰胺公司近年来发展的一个优良防除野燕麦新品种,已于1974年注册。目前国外已生产和应用。我们从1976年开始进行研制工作,于1979年5月通过了小试鉴定。双苯唑快的商品名称为Avenge; 通用名称为Difenzoquat; 试验代号为AC—84777。其结构式: