柱前衍生HPLC法测定人凝血因子Ⅷ中氨基酸的含量

目的建立人凝血因子Ⅷ中氨基酸含量的柱前衍生HPLC检测方法。方法采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(6-aminoquinoline-N-hydroxysuccinimide carbamate,AQC)在一定条件下与氨基酸形成稳定的衍生产物(柱前衍生),再通过高效液相色谱仪,采用氨基酸分析柱(150 mm×3. 9 mm,4μm)检测,以不同流动相进行梯度洗脱[在《中国药典》三部(2015版)的基础上进行调整],柱温为37℃,流速为1. 0 mL/min,检测波长为248 nm。同时验证方法的系统适应性、专属性、线性范围、精密性及准确度。结果甘氨酸及盐酸赖氨酸均可在25 min内获得较好分离,与相应相邻色谱峰之间的分离度均 1. 5,拖尾因子在0. 95～1. 40之间;各样品的氨基酸种类均能正确检出,混合样品与单纯样品出峰时间保持一致,且供试品溶液与对照品溶液主峰保留时间相对偏差均2%;当甘氨酸浓度在12. 5～62. 5μg/mL,盐酸赖氨酸浓度在4. 0～20. 0μg/mL时,与相应氨基酸与内标峰面积比呈良好的线性关系,相关系数(r)分别为0. 999 9和0. 999 8;甘氨酸及盐酸赖氨酸重复性的相对标准偏差(RSD)分别为0. 4%和0. 5%,中间精密度RSD分别为1. 3%和1. 0%;两种氨基酸的回收率均在95%～105%范围内,RSD均≤2%。结论建立的方法具有良好的专属性、精密性及准确度,可用于测定人凝血因子Ⅷ中的氨基酸含量。     

复合蛋白酶水解黑豆粕制备多肽的工艺优化

为充分利用黑豆粕中的蛋白质资源,研究了复合蛋白酶水解黑豆粕制备多肽的工艺路线。从蛋白酶的筛选入手,考察了不同蛋白酶对黑豆粕水解效果的差异,并通过复配比例优化了最佳复合蛋白酶的组成。采用单因素试验及响应面试验确定了复合蛋白酶水解黑豆粕的最佳工艺条件。结果表明:最佳复合蛋白酶为胰蛋白酶、碱性蛋白酶与桔青霉蛋白酶按酶活比1∶3∶2复配;最佳工艺条件为加酶量5 670 U/g,底物蛋白质量浓度40 g/L,pH 9.55,水解温度50℃,水解时间6 h。在优化的工艺条件下水解黑豆粕,多肽得率可以达到82.44%。水解液中多肽的相对分子质量均在7.8 kDa以下,大部分多肽的相对分子质量小于3.3 kDa;多肽基本上保持了黑豆粕蛋白的氨基酸组成,具有较高的营养价值。     

猪血蛋白水解液氨基酸成分分析

以新鲜猪血为原料,制得了猪血蛋白干粉,选用三种不同类别的蛋白酶在适宜的条件下水解猪血蛋白干粉,并得到精制水解蛋白液。用氨基酸分析仪检测水解液中氨基酸种类及含量,并与医用脑蛋白液进行比较分析。结果表明胰蛋白酶水解效果最好,水解液成分与医用脑蛋白液成分比较接近。     

氨基酸缓蚀剂缓蚀机理分子模拟分析及发展趋势

采用量子化学和分子动力学计算方法可以得到表征缓蚀剂分子结构的一系列结构参数,并通过分析体系的结合能与对关联函数,可从微观上探讨其缓蚀机理,进而为设计及合成新型高效缓蚀剂提供有力的理论指导。并讨论了氨基酸缓蚀剂发展趋势。     

氨基酸透明洁面啫喱体系研究

以椰油酰甘氨酸钠和月桂酰谷氨酸钠2种氨基酸表面活性剂体系为研究对象,通过复配其他温和表面活性剂,选用2种增稠剂异硬脂酰胺MIPA/月桂酸甘油酯(SPA-80)和鲸蜡硬脂醇聚醚-60肉豆蔻基甘醇(GT 282S)对体系进行增稠,考察2种增稠剂在不同氨基酸表面活性剂体系中的增稠性能。在此基础上,通过调节体系pH以获得最佳黏度、泡沫量、透明度和稳定性。研究结果表明,椰油酰甘氨酸钠体系中,SPA-80和GT 282S各添加1.5%,调节pH 6.8时黏度最高,且具有最优的泡沫量、低温透明度和稳定性;月桂酰谷氨酸钠体系中,SPA-80和GT 282S添加量分别为2.7%和1.6%,调节pH 5.8时黏度最高,且具有最优的泡沫量、低温透明度和稳定性。     

离子交换色谱法测定注射用双黄连(冻干)中氨基酸的含量

应用氨基酸自动分析仪,采用离子交换色谱-柱后衍生化法,测定注射用双黄连(冻干)样品、中间体及其药材中游离和水解后的氨基酸的含量。结果显示,注射用双黄连(冻干)成品3批样品中游离氨基酸含量分别为0.46%,0.38%,0.37%,总氨基酸含量分别为1.30%,1.40%,1.20%;金银花中间体中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为1.07%和3.36%,黄芩中间体中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为0.01%和0.1%,连翘中间体中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为0.05%⁰.85%;金银花药材中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为0.88%和9.40%,黄芩药材中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为0.26%和4.73%,连翘药材中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为2.83%和5.86%,该实验结果为注射用双黄连(冻干)质量标准的提高提供了参考依据。     

环境友好材料：基于氨基酸离子液体的理化性质与毒性研究

制备了6种以氨基酸为阳离子的离子液体,并研究了熔点、玻璃转化温度、热稳定性、溶解性等重要的理化性质及毒性,为日后的应用奠定基础。结果表明,基Cl^-的离子液体熔点在90～100℃之间;而基于SO_4-的离子液体熔点在90～100℃之间;而基于SO_4^(2-)的离子液体室温下为液态,无明显的熔点:符合"离子液体"的定义。仅一种离子液体有玻璃转化温度。6种离子液体在127～200℃之间发生了放热反应。所有的离子液体都能与水完全混溶,微溶或不溶于乙酸乙酯、正辛醇和乙醇。在毒性实验中,肌酸离子液体对螺旋藻的增殖无明显影响;L-组氨酸离子液体有一定的抑制作用,半数抑制浓度EC_(50)大于200 mg/L;甲硫氨酸离子液体有促进作用。所有的离子液体的GHS水生环境风险分类为第3级急性毒性或第4级慢性毒性,对环境的影响风险较小,可作为很好的环境友好材料。     

典型含氮有机物的氯消毒副产物生成潜能研究

污水再生利用是解决我国城市水资源短缺的有效途径，消毒是保证再生水水质安全的必要措施。氯消毒可以有效杀灭病原微生物，但同时也会生成各种具有毒性和“三致”效应的消毒副产物。由于含氮有机物是污水氯消毒副产物的一类重要前体物，故选取20种基本氨基酸为研究对象，考察了它们经氯消毒后生成三氯甲烷、卤乙酸、卤乙腈、三氯硝基甲烷、1，1-二氯-2-丙酮和1，1，1-三氯-2-丙酮的潜能。结果表明，各种氨基酸的消毒副产物生成潜能与它们的R基结构密切相关，其中R基上带有活性苯环的色氨酸和酪氨酸均表现出了较高的三氯甲烷、卤乙酸和卤乙腈生成潜能。     

新型肥料水触膜控失肥研制成功

<正>控失肥是通过添加助剂减少养分流失,减缓养分释放速率,提高肥料利用率的新型肥料。控失肥中添加的助剂称为控失剂,是一种添加到普通化肥中,能够控制化肥养分流失的由改性后多种微纳米多孔天然矿物材料、生物发酵制品环脂肽及复合氨基酸、高端有机材料等精准复配而成,属无溶剂型化肥养分载体、无毒无害,其本身具有保水松土功效,是良好的土壤改良剂。     

(±)-2-氨基-3-亚甲基戊酸盐酸盐的全合成

(±)-2-氨基-3-亚甲基戊酸盐酸盐是一种具有生物活性的天然产物,该文以丝氨酸为原料,经过Grignard反应、氧化反应、Wittig反应、Jones氧化等单元反应,合成(±)-2-氨基-3-亚甲基戊酸盐酸盐,总收率为39%。考察并优化了氧化反应、Grignard反应和Wittig反应的工艺条件。该合成方法也适用于β取代的β,γ-不饱和α-氨基酸的合成。