烟草中游离氨基酸的分析方法及研究方向

游离氨基酸是烟草中的重要化合物,对烟草香味物质的形成有着重要的作用。烟草游离氨基酸的分离和定量鉴定方法主要有：9－芴氯甲酸甲酯作为预柱衍生试剂的高压液相色谱法、氯甲酸乙酯作为衍生试剂的毛细管气相色谱法以及氨基酸自动分析仪法。其中,氨基酸自动分析仪更适合分离和鉴定烟草游离氨基酸。同时指出,对低焦油混合型卷烟－白肋烟进行氨基酸分析,以期找出最佳工艺,可以更有效地提高我国混合型卷烟的质量。     

烟草香味成分的超高压萃取

为了快速高效地萃取烟草香味成分,进行了烟草香味成分的超高压萃取(UHPE)试验,并利用响应面分析法对萃取参数进行了优化。结果表明:烟草香味成分的最优UHPE条件为萃取压力380MPa、保压时间20min、萃取溶剂75%乙醇,液料比15,在此条件下,香味成分萃取总量理论值180.9μg/g,验证值179.8μg/g。     

稳定同位素标记[2H4]-β-紫罗兰酮的合成及表征

以柠檬醛为原料,以D6-丙酮为稳定同位素标记前体物,经碱催化羟醛缩合及酸催化关环反应合成了[2H4]-β-紫罗兰酮,考察了碱和酸的种类、用量及温度对反应的影响,确定了最优路线:先在20%NaOH重水溶液中于55℃反应2 h合成假性紫罗兰酮,再经浓硫酸于-10℃反应10 min合成目标产物,两步总收率为60%。目标化合物结构通过质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱进行表征,经高效液相色谱确认化学纯度>99%,经计算同位素丰度为98.1%。该方法所得目标产物可作为稳定同位素稀释分析法中的对照物质。     

智慧课堂下的《仪器分析》教学模式探索

新工科及工程教育认证的全面开展对高校授课体系提出了更高的要求。智慧课堂作为一种新型的授课模式更能适应这种高标准、高要求,因此极大地促进了智慧课堂的应用范围。然而这种新模式下的教学组织模式还缺乏相应的系统研究。本文以《仪器分析》的授课现场为例,从师生关系、同学关系、学生自我关系以及多管道学习四个方面对智慧课堂背景下"教"与"学"的新模式进行了探索与思考。     

国内外混合型卷烟主流烟气中酚类物质的分析

对 10种国内外混合型卷烟主流烟气中酚类物质进行了分离鉴定。方法包括酚类物质的萃取分离、硅醚化和毛细管气相色谱分析。测定了 17种酚类物质的含量 ,结果表明 :①国内外卷烟烟气中的主要酚类如苯酚、对苯二酚和邻苯二酚相同 ;②在焦油量接近的情况下 ,国外混合型卷烟主要酚类含量明显低于国内混合型卷烟 ,其次为甲基酚、二甲基酚、甲氧基酚和间苯二酚。     

烟草中总挥发酸含量的分析方法研究

通过对烟草中挥发酸总量分析的全过程进行研究，确定出该项分析的最佳条件为：10g烟样，用磷酸溶液调节其初始pH＝2．0，用去离子水进行水蒸气蒸馏80min，接收馏出液400mL（挥发酸总量≤0．3％时接收300mL），用苯酚红作指示剂（或采用自动电位滴定，终点pH＝8．0）。在此条件下，纯样品的回收率可达96．04％。     

几种功能性植物油中角鲨烯和维生素E分析

用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法对超临界CO2萃取出的葵花籽油、南瓜籽油、山楂籽油和省沽油籽油中角鲨烯和维生素E进行分析。植物油的萃取采用超临界CO2萃取技术,然后用GC-MS方法分析,用内标标准曲线法同时测定四种植物油中角鲨烯和维生素E的含量。结果表明:所建立的定量分析方法平均回收率在96.4%~102.2%之间,相对标准偏差小于3.0%,线性相关系数大于0.999,方法检测限在2.0~2.5 mg/L之间;四种植物油中角鲨烯和维生素E含量分别为(mg/g):0.30和1.22(葵花籽油),1.98和0.50(南瓜籽油),2.92和2.31(山楂籽油),65.23和27.60(省沽油籽油);其中省沽油籽油中角鲨烯和维生素E含量远远高于常用食用油。     

质谱法分析研究山楂中多元酸和高级脂肪酸

采用硫酸甲酯化处理山楂果样品,二氯甲烷作萃取剂,用气相色谱-质谱联用法对山楂果中的多元酸和高级脂肪酸进行了全面分析。共分离、鉴定出25种酸性成分,其中多元酸4种,主要是柠檬酸、苹果酸和丁烯二酸;高级脂肪酸21种,主要是棕榈酸(C16∶0)、油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)和硬脂酸(C18∶0)等。     

碘显色法测定烟草中的淀粉含量

淀粉是较难测定的烟草组分之一。为了快速准确地测定烟草中的淀粉含量,借鉴食品中淀粉的测定,建立了碘显色法测定烟样中淀粉含量的方法。即在600nm处测定淀粉-碘反应液的吸光度,再根据淀粉标准曲线计算出烟草中的淀粉含量。该方法的平均回收率96 8%,CV=0 97%。与传统的酸解法和酶解法进行了比较,并采用该方法测定了18种烤烟烟叶和15种市售卷烟的淀粉含量。     

微波消解—火焰原子吸收光谱法测定肉桂及肉桂粕中的微量元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱(FAAS)法对内桂及肉桂粕(从肉挂中萃取精油后剩余的残渣)中的微量元素进行测定.对微波消解条件及消解程序进行优化,并结合FAAS法测定肉桂及肉桂粕中Ca,Mg,Cu,Zn,Fe和Mn6种元素的含量.结果表明,微波消解的最佳条件:肉桂和肉桂粕均采用HNO3-H2O2混酸体系,配比分别为5∶3和5∶2,目液比分别为1∶20和1∶28,最高功率(700 W)时的保温时间均为6 rain.所建立的定量分析方法回收率为95.58％～101.64％,相对标准偏差小于3.0％,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.18～2.20 ng/mL;肉桂及肉桂粕中均含有丰富的微量元素,与肉挂相比,肉桂粕中Fe,Mn和Mg元素含量稍有降低,而Ca,Cu和Zn的含量有所提高.