酶联免疫法测定婴幼儿配方乳粉中黄曲霉毒素M1的方法研究

采用酶联免疫法建立婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1的测定方法。样品经冷冻离心、脱脂棉去脂等简便的前处理操作,采用黄曲霉毒素M1的酶联免疫试剂盒进行分析。结果显示,黄曲霉毒素M1在0～0.08 μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.05 μg/kg,回收率为90.0%～105.0%,精密度相对标准偏差（RSD）为8.1%。该方法快速、简便、特异、可靠,适于现代批量检测的需求,为保证乳制品的质量安全提供了一可靠的筛选方式,将更好地配合液相色谱-质谱法作定性和定量分析。     

浙江省部分水产品中硼含量调查

目的检测浙江省部分水产品中硼的含量。方法在浙江省11个地市的超市和农贸市场采集部分水产品,按照GB/T 21918—2008《食品中硼酸的测定》的第二法测定样品的硼含量。结果共采集样品296份,硼检出率为66.2%(196/296),硼含量中位数、P25、P75和最大值分别为0.19、0.025、0.47和26.8 mg/kg。海水水产品硼检出率和硼含量高于淡水水产品。海水中甲壳类、鱼类、软体类硼检出率和硼含量差异无统计学意义(P0.05);淡水中甲壳类、鱼类硼检出率和硼含量差异无统计学意义(P0.05);淡水虾和淡水蟹硼检出率和硼含量差异无统计学意义(P0.05)。结论本研究淡水水产品均为活水产品,海水水产品均为冰鲜水产品,前者测得的硼含量可以认为是本底含量,而后者因不能确定是否人为添加了硼,故测得值尚不能认为是本底含量。因此,对于两种生活环境中水产品硼含量的比较尚不能确定不同生活环境(海水或淡水)会影响硼在生物体内的富集。本研究中淡水水产品硼含量的测定可为硼限量标准的制定提供一定的参考。     

面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准物质的研制

目的目前国内尚缺乏用于质量控制的镰刀菌毒素类生物标准物质,通过研制面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇化合物的标准物质,期望填补该方面的空缺。方法选择满足JJG 1006—94《一级标准物质》候选物筛选原则和要求的面粉样品作为研制对象,经均质、分装、灭菌后,以同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量,经均匀性和稳定性试验后,采用8家实验室联合定值的方法对面粉基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量进行定值及不确定度分析。结果随机抽取16袋样品作均匀性检验,分析结果经F检验,统计量FF_((α=0.05))的临界值,样品均匀性良好。在室温25℃放置一年、44℃放置14天后分别进行了检测,考察其稳定性,测试结果显示特征值在考察时间范围内无明显变化。采用同位素稀释-液相色谱-串联质谱法,与国内8家权威机构实验室进行协同定值,研制得到脱氧雪腐镰刀菌烯醇特征值为(2 366±187)μg/kg。结论本研究提出了面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准物质的研制,为镰刀菌毒素类化合物检测提供质控参考和能力评价依据。     

台州市食源性单核细胞增生李斯特菌分子特征研究

目的了解台州市食品中分离的单核细胞增生李斯特菌的血清型、毒力基因以及基因分型情况,建立食源性单核细胞增生李斯特菌的分子特征本底信息,为食源性疾病的防治提供技术支持。方法对近几年从食品中分离的37株单核细胞增生李斯特菌进行多重PCR血清分型、9种毒力基因(prf A、inl A、inl B、iap、fla A、hly A、plc B、mpl和act A)PCR检测、PFGE基因分型,用Bio Numerics 6.6软件对分型数据进行聚类分析。结果 37株食源性单核细胞增生李斯特菌的血清型以1/2a或3a型别为主;所有菌株均检出4种以上毒力基因,有15株菌携带所有9种毒力基因;37株菌经Apa I酶切PFGE分型后,共得到22种带型,每种带型包含1~5株不等,相似度区间为67%~100%。结论台州市食源性单核细胞增生李斯特菌存在致病流行风险,建立的指纹图谱数据库可为食源性疾病的防治提供技术支持。     

气相色谱-火焰光度检测器法检测果蔬样品中3种二硫代氨基甲酸盐类农药残留

目的建立检测福美铁、丙森锌、代森锰农药残留的气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)[GC-FPD(S)]测定方法,提高该类农药的检测专一性。方法用带有强螯合作用的碱性缓冲溶液将不溶于水的二硫代氨基甲酸重金属盐转化为可溶于水的钠盐,在离子对甲基化的作用下将二硫代氨基甲酸钠盐转化为可供GC-FPD(S)测定的含硫酯类物质,优化样品前处理技术和色谱检测条件,并进行方法学论证。结果衍生后的二硫代氨基甲酸盐类农药在一定范围内,其浓度的平方与GC-FPD(S)的响应峰高呈良好的线性关系。福美铁、丙森锌、代森锰的最低检出浓度分别为0.1、0.5、0.5 mg/kg,平均回收率为75.3%～94.6%,相对标准偏差最大为14.1%。结论该方法操作简便、定量准确可靠,各项指标均符合农药残留检测的要求。     

基于GSP管理体系的检测实验室木材样品信息化管理探索

利用GSP管理体系,探索一种全过程、可追溯的木材检验检测实验室样品管理体系。充分发挥GSP管理体系的优点,健全和完善木材样品的管理,从样品送样—检测—留样实行闭环式管理,实现样品在整个运行过程中不丢失、不污染、不混淆,确保样品检验结果的代表性和公正性,符合样品检验要求,保证留存样品的复检结果。     

我国预包装食品标签中营养成分功能声称使用现况调查

目的:了解我国预包装食品标签中营养成分功能声称的标示情况,为修订食品安全国家标准GB 28050《预包装食品营养标签通则》提供科学依据。方法:对市场上流通广、消费量大、覆盖区域多的预包装食品进行抽样,将食品营养标签信息录入Excel表格,对营养成分功能声称使用情况进行分析。结果:本次研究纳入18类共计5348个样本,有10类共计284个样本标示营养成分功能声称,总体标示率为5.31%,标示合格率为100%;其中乳及乳制品类、谷物及其制品类的营养成分功能声称标示率最高,分别为15.12%和15.69%。各类食品营养成分功能声称方面,乳与乳制品类主要对蛋白质、钙和维生素D进行声称,谷物及其制品类主要对膳食纤维进行声称,饮料类主要对水溶性维生素和矿物质进行声称。结论:预包装食品营养成分功能声称标示用语规范、准确,但总体标示率低,不同类别的食品标示率和营养成分功能声称类别不同。建议在标准修订时对营养成分功能声称进行修订,使其更加实用。     

2010—2016年浙江省毒蘑菇中毒流行病学分析

目的 了解浙江省毒蘑菇中毒发生规律和流行病学特征,为毒蘑菇中毒的预警及预防控制提供科学依据。方法 对2010—2016年食源性疾病暴发监测系统报告的浙江省毒蘑菇中毒事件的流行病学特征进行描述性分析。结果 7年内共报告毒蘑菇中毒暴发事件42起,累计中毒病例192例,死亡13例,死亡例数占浙江省同期食源性疾病暴发总死亡例数的76.5%(13/17)。事件起数最多的是2016年,占总数的40.5%(17/42)。6～10月是毒蘑菇中毒的高发期,中毒事件起数、发病例数分别占95.2%(40/42)和97.9%(188/192)。死亡例数均集中在6～8月。家庭是毒蘑菇中毒的主要发生场所, 占总事件起数的83.3%(35/42)。事件起数在前3位的地市是杭州市、金华市、绍兴市,事件起数在前3位的县(市、区)是宁海县、桐庐县、嵊州市。病例症状以胃肠炎型为主,占总发病例数的72.4%(139/192)。发病潜伏期最短为18 min,最长为15 h,中位数为2 h。从两起严重脏器损害型事件的毒蘑菇中检测出鹅膏多肽。结论 毒蘑菇中毒是浙江省造成食源性疾病死亡的主要原因,应对高发季节、高发地区及高发人群进行重点监测和干预, 提高公众的自我保护能力。     

工厂生产与小作坊生产的豆芽的卫生学比较

目的 保证豆芽的食用安全与卫生质量。方法通过卫生学调研,对比分析工厂生产豆芽和小作坊孵化豆芽的理化、农药残留、植物生长调节剂、食品添加剂、致病微生物及亚硫酸盐（以SO2计、下同）等多项指标。结果工厂生产和小作坊孵化豆芽的重金属、农药残留、硝酸盐与亚硝酸盐、致病微生物等指标符合相关标准。小作坊孵化豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤超标率高于工厂生产的豆芽,P值分别为0．058和0.038;工厂与小作坊使用的原料（黄豆和绿豆）SO2含量未见差别,但小作坊生产的豆芽在孵化后期与销售时及浸泡水中的SO2含量远高于工厂生产的豆芽和生产用水。结论工厂生产加工豆芽解决了以往小作坊孵化豆芽的不规范行为和产品存在的食品安全隐患、环境污染等问题,在国内推广豆芽生产产业化,应是当前社会需求与努力发展的方向。     

复合柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素

目的建立C_(18)-Al_2O_3复合固相萃取柱净化,同时检测粮食及植物油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法植物油样品用乙腈-水(90∶10,V∶V)提取,粮食样品先用乙腈-乙酸-水(84∶1∶16,V∶V)再用二氯甲烷-乙酸乙酯(90∶10,V∶V)进行二次提取,进一步采用C_(18)-Al_2O_3复合固相萃取柱净化,稳定同位素内标稀释,以乙腈和水为流动相,CORTECSTMC18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,2. 7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的线性范围分别为0. 1～30. 0和1. 0～500. 0ng/ml,检出限分别为0. 03和0. 3μg/kg,定量限分别为0. 10和1. 0μg/kg。黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的平均回收率分别为68. 3%～98. 6%和84. 5%～108. 0%,相对标准偏差分别为4. 6%～11. 5%和4. 2%～9. 0%(n=6)。采用本方法分析了国内外5种质控样品,测定值均在质控样品指定范围内。对大连市市售的100份粮油样品进行测定,结果表明散装花生油和玉米油中黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮检出率较高,最高含量分别为12. 80和370. 00μg/kg。结论本方法定量准确、操作简便、更环保、检测成本低,适于批量粮油样品中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的同时检测。