我国部分地区居室氡浓度水平调查研究

介绍了2006—2010年我国部分地区居室氡浓度调查的方法和结果。本次调查采用固体核径迹探测器,基本上3个月为一个测量周期,分4个季节进行探测器的布放与回收,多数地区进行了为期1年的测量。共有1个省和7个城市参加了此次调查,测量房间数共计2 029个,涉及省市人口约占全国总人口的12%。氡浓度范围5.3~183.0 Bq·m-3,按样本量加权均值为(32.6±5.2)Bq·m-3,按人口加权均值为(30.7±4.3)Bq·m-3。氡浓度超过100 Bq·m-3的房间(36间)约占总调查房间的1.8%。本次调查结果与20世纪八、九十年代测量结果的比值范围为1.00~3.12,按各城市人口加权均值为1.80。同时对调查地区城镇/农村、不同建筑年代、不同楼层、不同建筑类型、不同地面和墙体材料居室内氡浓度进行了比较分析,分析了调查地区居室内氡浓度季节变化。     

高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的V(_K_1)

应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍生 ,在Ex =2 43nm ,Em =430nm下进行荧光检测 ,外标法定量。该方法比国家标准中紫外检测灵敏度提高了 10 0倍 ,在 0 1～ 10 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数达到 0 999,相对标准偏差为 4 1% ,回收率为10 0 2 %。     

高效液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、 α-生育酚和类胡萝卜素

目的 应用高压液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、α-生育酚、叶黄素和β-胡萝卜素。方法 人乳样品经皂化后, 石油醚乙醚提取, 氮吹浓缩后, 用C30柱分离, 经紫外检测器和荧光检测器检测4种被测物。结果 4种脂溶性维生素在各自浓度范围内线性良好, 相关系数均大于0.9990;三浓度水平加标回收率在70%~120%之间, 相对标准偏差均小于20%。结论 本文将校准后的标准品用液相色谱法进行纯度鉴定,提高了检测的准确度。通过方法学验证了本方法的准确性, 灵敏性和稳定性,可同时测定人乳中视黄醇, α-生育酚, 叶黄素和β-胡萝卜素的含量。通过对100个成熟乳样品的分析, 初步建立了人乳中脂溶性维生素含量数据库。     

2010—2020年中国大陆生熟交叉污染导致食源性疾病暴发事件流行病学特征分析

目的 了解2010—2020年中国大陆由生熟交叉污染导致的食源性疾病暴发事件的流行病学特征,为有效防控生熟交叉污染食源性疾病暴发提供依据。方法 收集2010—2020年国家食源性疾病暴发监测系统报告的食物加工环节为生熟交叉污染导致的食源性疾病暴发事件,分析其流行病学特点。结果 2010—2020年国家食源性疾病暴发监测系统报告生熟交叉污染导致的食源性疾病暴发事件667起（1.85%）,发病11 766例,死亡4例;高发季节为第二、三季度;高发地区为南方地区;发生场所以餐饮服务场所（66.4%,443/667）和集体食堂（22.6%,151/667）为主;原因食品（除去不明食品、多种食品、混合食品）主要为肉类（26.2%,175/667）和水产类食品（14.1%,94/667）;致病微生物及毒素是导致生熟交叉污染食源性疾病暴发事件的主要致病因素,排在前3位的是副溶血性弧菌、沙门菌和金黄色葡萄球菌及其肠毒素;副溶血性弧菌事件的高危食品是水产类（55.1%,75/136）和肉类（37.5%,51/136）;沙门菌事件的高危食品为肉类（62.2%,46/74）;主要致病因子有地域性差异,其中华东、华南、西南地区副溶血性弧菌污染事件（χ²=26.3,P<0.001）和沙门菌事件（χ²=18.3,P<0.001）的构成比有差异。结论 生熟交叉污染食源性疾病事件是不容忽视的重要食品安全问题,在高温季节和南方地区,尤其要加强餐饮服务场所和集体食堂制备动物类食品时的卫生管理和食品从业人员的操作规范、微生物性食源性疾病的认知培训。     

叶菜中有机磷农药多组分残留的快速分析

为提高蔬菜中有机磷农药的检测水平,建立了新鲜叶菜样品中37种有机磷农药残留的分析方法。对试样用乙腈一次性提取,凝胶色谱柱净化预处理,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器的磷滤光片(FPD(P))检测,外标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。所检测的37种有机磷农药的最低检出量在3.36×10-11(甲胺磷)～5.652×10-10g(磷胺)之间,当青菜试样中有机磷农药的添加浓度为0.05～2.0mgkg时,方法回收率在54.57%～112.64%之间。最低检测限和方法添加回收率均符合农药残留分析的要求。本方法操作简便,重现性好,杂质干扰少,测定结果可靠,灵敏度高,无论是进行多组分有机磷快速定量检测,或是突发性有机磷中毒检测均具有较好的适用性。     

LC-MS/MS测定牛奶中六种青霉素类抗生素残留

目的建立一种用LC-MS/MS快速测定牛奶中6种青霉素类抗生素残留的方法。方法选择青霉素G-D7为内标,样品经乙腈沉淀蛋白,SPE柱净化、浓缩,有效地去除杂质。经高效液相色谱C18柱分离,选用含0·1%甲酸的水和乙腈作流动相,在26min内,在线梯度洗脱将6种青霉素类抗生素得以分离。结果方法检出限为青霉素G0·02ng/ml、青霉素V0·06ng/ml、苯唑西林0·04ng/ml、氯唑西林0·11ng/ml、奈夫西林0·02ng/ml、双氯唑西林0·19ng/ml,在0·2~2·0ng/ml线性范围内,相关系数r为0·991,回收率大于90%,方法精密度为4·87%。结论该方法准确可靠,重复性好,灵敏度高。可适用于牛奶中多组分β-内酰胺类抗生素的确认和准确定量检测,能满足各国对上述β-内酰胺类抗生素的最低检出要求。     

不同来源的副溶血性弧菌生物学特性研究

为掌握浙江省不同来源的副溶血性弧菌的血清型分布及毒力基因携带情况，采用血清凝集试验对333株副溶血性弧菌进行血清型分型，采用PCR技术检测副溶血性弧菌的毒力基因TDH。临床副溶血性弧菌菌株血清型分布于7个O抗原群，以O3为主，占临床菌株数的71.81％；04血清型与往年相比有所上升，占到了16．60％。海产品菌株的血清型分布于8个O抗原群，以O5为主，占所有海产品菌株的47．30％。临床菌株的TDH检出率为95．65％。海产品菌株的TDH检出率为6．06％。血清型相同但来源不同的菌株的TDH检出率不同。浙江省从海产品中分离出的副溶血性弧菌菌株与分离自食源性疾病患者的副溶血性弧菌菌株的主要血清型、毒力基因TDH都存在差别。该工作为预防副溶血性弧菌引起的食品中毒提供了科学依据。     

花生过敏原及其检测方法研究进展

花生过敏可导致某些人群严重的食品安全问题。过敏患者只能通过避免食用含有花生过敏原成分的食物来避免过敏。但是,食品在生产加工、储存、运输、销售过程中有可能被过敏原污染。因此,确定各类加工食品中是否含有花生过敏原成分,对于预防食用者发生花生过敏反应具有重要意义。花生中已确定的过敏原蛋白有13种(Ara h 1~Ara h 13)。本文综述了花生中过敏原蛋白的结构信息,当前流行的提取方法,以及各种定性定量的检测方法,总结了各种方法的优缺点。同时对建立一种具有特异性强、灵敏度高、定量准确的花生致敏蛋白检测方法的发展趋势进行了展望。     

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定人乳中的硫胺素、核黄素、烟酰胺、泛酸和吡哆醛

目的建立一种快速、灵敏的同时测定人乳中多种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇沉淀蛋白、乙醚去除非极性杂质,UPLC HSS T3色谱柱分离后采用保留时间和多反应离子检测(MRM)定性、定量,同位素内标校正。结果维生素B1(硫胺素)、维生素B2(核黄素)和维生素B6(吡哆醛)的定量下限(LOQ)均为0.2μg/100 g,维生素B3(烟酰胺)和维生素B5(泛酸)的LOQ均为0.3μg/100 g。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率在93.1%~101.1%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%~6.2%之间。5种水溶性维生素在各自浓度范围内线性良好,R2均大于0.998。结论本文建立了同时测定人乳中5种B族水溶性维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法前处理简单、快速,样品需要量少;采用质谱检测器同位素内标一对一校正定量,检测结果准确、灵敏。方法可以为人乳中维生素含量的检测、调查、研究提供技术支持。     

气相色谱-串联质谱法测定黄酒和酱油中的氨基甲酸乙酯

目的 建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定黄酒和酱油中氨基甲酸乙酯的分析方法。 方法 样 品添加同位素内标氨基甲酸乙酯-d5 后, 直接上样到填装好 Extrelut TM NT 有机硅藻土的柱中进行基质固相分散 萃取, 先用正己烷淋洗除杂, 再用乙酸乙酯:乙醚(1:9, v/v)的混合溶剂洗脱氨基甲酸乙酯, 洗脱液经浓缩后采用 GC-MS/MS 多反应监测(MRM)模式测定。结果 方法检出限和线性范围分别为 2 ?g/kg 和 5~1000 ?g/kg (R＞ 0.999)。在 50、200、500 ?g/kg 三个添加水平下, 黄酒基体中氨基甲酸乙酯的加标回收率为 97.4%~98.8%, RSD 为 4.0%~8.4%。向酱油基体中添加 10、50、200 ?g/kg 三个浓度水平, 氨基甲酸乙酯的加标回收率为 96.2%~104.0%, RSD 为 5.3%~10.0%。结论 该方法定量准确、操作简单、灵敏度高、定性确证可靠, 适用于 黄酒和酱油中氨基甲酸乙酯的测定。