富硒鸡蛋中微量元素硒的形态分析

建立了富硒鸡蛋中亚硒酸钠、硒酸根、甲基硒代半胱氨酸、硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸5种硒形态的高效液相色谱-原子荧光联用仪分析方法。结果显示,5种硒形态的检出限为0.0275～0.0766ng/mL,可以得到良好的线性相关系数(r)均大于0.9988,线性范围达到2个数量级,并连续进样7次相对标准偏差RSD为1.13%～2.61%,加标平均回收率89.5%～114.2%。     

烷类特种气体分析装置的研制及其应用

烷类特种气体为集成电路生产中重要的原材料,提高其气体分析结果的可靠性对提高原料气的纯度,促进电子工业事业的发展具有重要的意义。多维气相色谱装置已成为层析法中一个很重要的独立分支,本文主要探讨了多维气相色谱法在烷类特种气体分析中装置设计要点及应用价值。     

气相色谱法测定劳拉替尼原料药中有机溶剂的残留量

采用顶空气相色谱法,建立了一种同时测定劳拉替尼原料药中乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1,4-二氧六环、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺七种有机溶剂残留量的方法.实验结果表明二甲亚砜空白无干扰,七种待测有机残留溶剂R值均大于10,方法分离度好,准确度和精密度高,适用于劳拉替尼原料药工艺生产中七种有机溶剂残留的同时测定.     

离子色谱-电导法检测酱油中氯化钠的含量

该研究采用灰化预处理+离子色谱-电导法检测酱油中食盐的含量，并与莫尔法、电位滴定法进行比较。结果表明，莫尔法存在滴定过量问题，电位滴定法对温度等外界环境条件和仪器操作要求苛刻，而离子色谱-电导法具有操作简便快速并具有较好的准确度和精密度。实验结果表明，氯化钠含量处于11.56～11.61 g/100 mL之间，回收率实验结果为96.00%～102.10%，相对标准偏差为0.089%。干扰实验对结果无明显影响，且能同时测定多种离子，可用于成品酱油中氯化钠含量的检验。     

加工方式对玉筋鱼干风味的影响

为研究加工方式对玉筋鱼干风味的影响，实验按加工方式分为加盐煮制冷风干燥（boiling in salt solution followed by cold air drying，SCC）组和冷风干燥（cold air drying，CD）组。采用电子鼻技术、气相离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectroscopy，GC-IMS）技术、氨基酸自动分析技术、高效液相色谱技术测定玉筋鱼干中的风味成分。结果表明，不同加工方式制作的玉筋鱼干在气味、滋味方面存在显著差异。电子鼻、GC-IMS技术均能区分不同工艺制作的玉筋鱼干气味，采用GC-IMS技术共分析出68 种挥发性成分，庚醛、戊醛、3-甲基丁醛对玉筋鱼干独特风味的形成有重要影响，其中3-甲基丁醛源自CD工艺，其区别于SCC工艺气味的关键物质。玉筋鱼干中的主要鲜味氨基酸是Glu，主要呈味核苷酸是肌苷酸；CD组玉筋鱼干中的鲜味氨基酸和甜味氨基酸含量占总游离氨基酸的比重高于SCC组，同时CD组滋味活性值、味精当量值均高于SCC组，所以仅采用CD工艺制作的玉筋鱼干滋味优于加盐煮制后CD工艺制作的玉筋鱼干。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测多基质保健食品中27种非法添加降糖类化合物

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测保健食品中27种降糖类非法添加化合物的方法。方法 4种不同基质保健品样品经甲醇超声提取后，采用Waters XBridge Amide色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 3.5 μm)，以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmol/L甲酸铵乙腈作为流动相进行梯度洗脱，分离苯乙双胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖、丁二胍共5种化合物；采用Waters CORTECS T3色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 2.7 μm)，以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，分离维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮等22种化合物；环格列酮采用电喷雾离子化负离子模式，其余26种化合物采用电喷雾离子化正离子模式，以多反应监测方式进行检测。结果 伏格列波糖、阿卡波糖、达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮6种化合物在250 ng/mL~12.5 μg/mL范围内线性关系良好，其余21种化合物在5~250 ng/mL范围内线性关系良好，线性相关系数r均大于0.99；27种化合物检出限(limit of detection, LOD)范围为1~1000 μg/kg；在低、中、高三水平加标，其回收率均在70%~120%范围内，相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.7%~10% (n=6)。结论 本方法快速、灵敏、高效、准确，适用范围广，可用于保健食品中降糖类化合物的高通量检测。     

高效液相色谱法在农产品质量安全检测中的应用

食品安全问题是现代社会普遍关注的问题。现代的农业生产通过大量使用农药来提升产量,这就导致农产品农药残留超标问题的产生,对消费者的身体健康造成了很大的影响。因此需要重视农产品的质量安全检测,不断提升农产品质量安全检测的准确性,从而提升农产品市场的规范性,保证农产品的安全性。在农产品质量安全检测中,高效液相色谱法,是一种新型的高效的检测方法,在食品药品的检测中发挥了重要作用。本文主要对高效液相色谱检测法在农产品质量安全检测中的应用进行分析,希望能够提升农产品质量安全检测的可靠性。     

PS-PVD热障涂层抗沙尘冲刷行为研究

为提高PS-PVD热障涂层的抗沙尘冲刷性能,采用等离子喷涂-物理气相沉积技术(PS-PVD)在粘结层表面制备7YSZ热障涂层,在大气环境下进行了抗沙尘冲刷试验,研究了PS-PVD热障涂层的冲刷行为及失效机制。通过等离子喷涂技术(APS)在PS-PVD热障涂层表面制备了一层致密层状涂层,重点研究了致密层厚度对PSPVD热障涂层抗冲刷失效性能的影响。结果表明PS-PVD热障涂层冲刷过程经历了快速、中速、慢速冲刷三个阶段。随着致密层厚度的增加,对PS-PVD热障涂层抗冲刷性能的提升愈加明显。当致密层厚度为5μm时,对PS-PVD热障涂层抗冲刷性能无明显影响;当致密层厚度为10μm时,PS-PVD热障涂层抗冲刷性能提高了约30%;当致密层厚度为20μm时,PS-PVD热障涂层抗冲刷性能约提高了4倍。