天然药物化学的实践教学研究

本文章围绕实验、实习和实践三个方面,阐述了天然药物化学实践教学的各项研究,对研究结果和存在的问题进行了讨论。     

煤沥青接触工人的职业病及防治

煤沥青中含有多种对人体有毒有害的化合物,从而使接触沥青或从事沥青生产的人会患有皮肤病、呼吸道疾病、神经系统疾病等多种职业病。为了工人的生命和健康,必须在工作中采用工作中穿防护服、工作后清洗及患病后吃药等预防后治疗措施。     

含羧基和磺酸基共聚物阻垢剂的合成及阻垢性能

为了抑制在工业设备中的硫酸钙沉淀,各类新型阻垢剂被投入生产使用. 以马来酸酐（MA）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）为原料,过二硫酸钾（K2S2O8）为引发剂合成二元共聚物马来酸酐-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（PMA-PAMPS）. 采用FT-IR、元素分析等技术对其结构进行了表征. 并分析测定了PMA-PAMPS在不同浓度、温度条件下的阻垢性能. 结果表明,在恒温60 ℃下,钙离子含量为1.510 g/L的液体中加入3 mg/L的阻垢剂,其阻垢率达到92.09%,且在60～80 ℃环境下也具备良好的阻垢性能. 硫酸钙晶体的电镜扫描结果表明PMA-PAMPS对硫酸钙有良好的阻垢效果.     

两种二甲叉磷酸衍生物的合成

以乙醇胺和3-氨甲基吡啶为原料分别与甲醛和亚磷酸通过Manich反应合成了乙醇胺二甲叉磷酸和3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸,并对乙醇胺二甲叉磷酸的合成条件进行了探讨研究,最终确定了其最佳合成条件:当乙醇胺:亚磷酸:甲醛=1∶2∶3.5（摩尔比）,反应温度为100 ℃,回流时间为3h时,产品的收率（以乙醇胺计）为77.3%,以同样方法合成的3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸的收率（以3-氨甲基吡啶计）为80.1%.产物通过红外光谱、31P-NMR谱、1H-NMR谱和元素分析方法进行了表征.     

木屑还原浸出低品位软锰矿制备硫酸锰工艺研究

对湖北某地低品位软锰矿还原浸出工艺进行了研究,利用当地丰富的农林资源,以木屑作为还原剂,在硫酸存在下还原浸出软锰矿,通过正交实验和单因素实验对浸锰工艺条件进行了研究。结果表明,该工艺使用添加剂,可较大程度提高浸锰速率,相关的浸出影响因素优化条件为:浸锰温度为90℃,硫酸质量分数为25%,浸锰时间为1.5 h,木屑和添加剂用量分别为软锰矿投加量的20%和2%(均为质量分数)。在此条件下,锰的浸出率可达98%以上,硫酸锰纯度达98.2%。     

妥曲珠利的合成工艺研究

以4-三氟甲硫基苯酚为原料,经缩合反应、催化氢化、异氰酸酯化、环合反应制得妥曲珠利,总收率可达49.3%。实验结果表明,在1.5MPa氢压下,催化氢化反应温度为85～95℃,反应时间为3～4小时。产品经13CNMR、IR、1HNMR和MS确证。     

合成二乙烯三胺五甲叉膦酸的质谱分析及其阻垢性能

采用一锅法以二乙烯三胺、甲醛、亚磷酸为原料在盐酸作催化剂的条件下合成了二乙烯三胺五甲叉膦酸（ＤＥＴＰＭＰ）. 对不同反应时间下合成的二乙烯三胺五甲叉膦酸的产物进行了电喷雾质谱分析. 通过质谱峰及实验和理论的同位素分析对产物中ＤＥＴＰＭＰ的相对含量进行了分析发现:在二乙烯三胺、甲醛、亚磷酸按照摩尔比１∶１０∶５,温度１００～１０５ ℃,反应时间４ ｈ可得到ＤＥＴＰＭＰ百分含量较高的混合物. 用４０％的氢氧化钠溶液对反应混合液进行处理得到钠盐（ＤＥＴＰＭＰＳ）. 研究了不同浓度的ＤＥＴＰＭＰ和ＤＥＴＰＭＰＳ对硫酸钙的阻垢性能的影响,结果表明:在含１．５１ ｇ／Ｌ的钙离子溶液中加入１０ ｍｇ／Ｌ ＤＥＴＰＭＰＳ,其阻垢率达到９４．５５％.     

羟肟酸磷矿捕收剂合成与应用

以工业硬脂酸为原料,经简单路线合成了一种新型α-氯代长链烷基羟肟酸浮选捕收剂,进一步与脂肪酸钠复配得到一种复合捕收剂。将其用于某中低品位难选磷矿的浮选试验,经“一粗一精”简单浮选流程得到精矿品位30.73%,回收率91.27%,MgO含量0.67%的良好指标,且药剂用量少,表明羟肟酸作为磷矿捕收剂具有良好的选择性及捕收性。     

某磷尾矿制备超细二氧化硅的工艺研究

对云南某磷尾矿进行了物相和成分分析,针对其SiO2含量较高的特点,以碳酸钠为熔剂提取磷尾矿中的SiO2,再以反应制得的硅酸钠母液为原料通过化学沉淀法制备了超细SiO2,考察了SiO2提取条件和超细SiO2制备条件。确定最优的SiO2提取条件为:煅烧温度850℃、投料比1.6∶1、煅烧时间10min;超细SiO2制备条件为:终点pH=7、盐酸浓度1mol·L-1、表面活性剂CTAB添加量0.94%。用XRF、XRD、BET、激光粒度仪、FTIR对产品进行了表征,所得超细SiO2是非晶态物质,D50=120nm、比表面积652.1866m2·g-1、纯度99.05%。     

含锰的功能基包覆二氧化硅纳米颗粒的制备及SOD活性研究

采用Stber方法制备了二氧化硅纳米颗粒(硅球)。通过偶联反应将3-氯丙基三乙氧基硅烷(ACTES)与二乙烯三胺(DETA)的反应产物接枝在硅球上,形成含功能基的硅球,再和锰离子配位得到一种含锰及二乙烯三胺修饰的功能基二氧化硅纳米颗粒。用FTIR、TGA、SEM和EDS对其进行了表征,并用改进的四氮唑蓝法对其SOD活性进行了测定。结果表明,该纳米颗粒具有较高的SOD活性,其活性单位为IC50=0.026g·L-1。