不同前处理对原子吸收光谱法测定铜藻中微量元素的对比

采用微波消解和干法消解两种不同的前处理方法对铜藻进行预处理,然后用原子吸收分光光度计测定铜藻中Cu、Fe、Mn、Zn的含量。对于这四种微量元素,采用微波消解和干法消解的加标回收率分别大于94%和90%,且微波消解相对标准偏差小于干法消解,均小于5%。相比干法消解而言,微波消解的精密度和加标回收率高于干法消解,更适合用做铜藻的预处理方法。     

移动床活性焦烟气净化工艺中废活性焦的形成与特征分析

移动床活性焦低温干法烟气多污染物脱除技术在钢铁烧结烟气脱硫脱硝工艺中具有良好的适用性，但烟气净化过程中活性焦的损耗成为制约该技术推广应用的关键因素之一。以宝钢烧结烟气脱硫脱硝工艺中所产生的废活性焦为研究对象，通过考察其比表面积、孔容结构、灰分中重金属及碱金属含量、表面官能团特征及脱硫脱硝性能，探究烟气净化过程中活性焦组成、结构及表面性质的变化。结果表明，与新鲜活性焦相比，废活性焦粒度集中分布在0.2?5 mm，其表面的氮、氧、硫元素及过渡金属氧化物含量显著增加，比表面积由191.0 m2/g增加至499.0 m2/g，使废活性焦颗粒在150℃下脱硝率由20%提升到70%，120℃下穿透硫容由0.27 mg SO2/g提升至11.08 mg SO2/g，显示了良好的再利用潜力。     

退火温度对HA/Ti-24Nb-4Zr复合材料组织与性能的影响

利用放电等离子烧结(SPS)技术制备了HA/Ti-24Nb-4Zr生物复合材料,研究了不同退火温度对复合材料显微组织和力学性能(抗压强度、屈服强度、屈强比、压缩弹性模量)的影响。结果表明,烧结态复合材料主要由β-Ti相、少量初生α-Ti相及HA相组成;随着退火温度的升高,复合材料基体中β-Ti相含量增多且晶粒逐渐长大,针状次生α-Ti相在晶界处和晶内不断析出,HA相结构和含量变化不大;与烧结态相比,不同退火温度处理后的复合材料强度和弹性模量先略微上升后下降,而塑韧性呈不断提高趋势;复合材料在850 ℃退火处理后,抗压强度、屈服强度、屈强比和压缩弹性模量值分别为1507 MPa、1270 MPa、0.84和42 GPa,塑韧性得到明显改善,作为生物医用植入材料具有潜在的应用前景。     

硅渣和玻璃粉直接烧结制备多孔材料的气孔结构与力学性能

以硅渣和玻璃粉为原料,采用粉体直接烧结法制备多孔材料,研究了烧结温度(700~900℃)、烧结时间(15~120min)和升温速率(10~100℃·min^-1)对多孔材料表观密度、气孔率、物相组成、抗压强度的影响。结果表明:气孔结构均匀性随烧结温度的升高而降低;表观密度随烧结温度的升高先减小后增大,随保温时间的延长而增大,随升温速率的增大而减小,气孔率的变化趋势与表观密度的相反;多孔材料的主要物相为玻璃相和硅、SiC、SiO2、Ca2Al2SiO7等结晶相,且结晶度随烧结温度的升高而降低;抗压强度随烧结温度的升高呈先增大后减小的趋势;当烧结温度为750℃,升温速率为30℃·min^-1,烧结时间为30 min时,多孔材料的主晶相为硅和Ca2Al2SiO7,抗压强度最大(1.60MPa),表观密度为0.43g·cm^-3,气孔率为80%。     

纳米银焊膏热烧结及通电热老化过程动态电阻监测研究

由于纳米银焊膏优异的导热性和导电性,使其在第三代半导体封装中受到了极大关注,其中,焊点的长期服役可靠性问题一直是封装领域的研究热点。提出焊点动态电阻在线监测方法,建立相应实时监测系统,将电阻转换为电阻率,研究电阻率在烧结和通电热老化过程中的变化情况,并对上述两个过程的焊点显微组织演变进行分析,建立电阻率变化规律模型。试验结果表明:在烧结过程中焊点电阻率逐步下降,且变化分为三个阶段。第一阶段,保温时间较短,焊点内未形成有效互连,电阻率极高;第二阶段,纳米银颗粒之间开始形成烧结颈,电阻率大幅下降;第三阶段,烧结颈长大,且焊点内有机物挥发完全,电阻率进一步下降。在通电热老化过程中,电阻率变化分为四个阶段。第一阶段,由于温度升高,材料电阻率随温度上升;第二阶段,焊点在高温下发生致密化行为,使电阻率下降;第三阶段,致密化过程基本结束,电阻率保持稳定;第四阶段,在电迁移效应影响下,银原子由阴极向阳极迁移,导致阴极附近出现裂纹,电阻率大幅上升直至焊点断路失效。     

工业生产条件下烧结温度对粉末冶金Fe-Cu-C合金组织和性能的影响

在实际工业生产条件下采用粉末冶金技术制备Fe-Cu-C合金,研究了烧结温度(1 060～1 160℃)对其密度、显微组织、物相组成、力学性能的影响。结果表明:随着烧结温度的升高,合金的密度先增大后降低,并在1 140℃时达到最大值(7.02 g·cm-3);随着烧结温度的升高,合金组织中颗粒的球化程度提高,孔隙的尺寸减小、数量降低,显微组织趋于稳定,铜相衍射峰消失,Fe4Cu3相衍射峰出现;合金的抗拉强度、硬度随烧结温度的变化趋势与密度的基本相同,且均在1 140℃时达到最大值,分别为460 MPa,185 HRB,拉伸断口均主要呈脆性断裂特征;工业生产条件下制备的合金的力学性能指标基本与在实验室条件下制备的相吻合。     

原子荧光法测定食品中总砷的3种前处理法比较

目的建立准确、可靠、稳定的测定食品中总砷的分析方法。方法利用湿消解法、微波消解法、干灰化法分别处理食品样品,用氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果鱼粉、紫菜(GBW 10023-GSB-14)、大米(GBW 10010)、鸡肉(GBW 10018)干灰化法测定总砷的结果为3.18±0.052、27.01±0.063、0.104±0.002、0.115±0.004 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为93.7%~98.5%,RSD≤2.31%;湿消解法测定结果为3.12±0.041、26.93±0.072、0.103±0.003、0.112±0.003 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为89.2%~97.5%,RSD≤1.92%;微波消解法处理鱼粉和紫菜的测定结果为1.74±0.032、15.40±0.096 mg/kg不足参考值的60%,但大米、鸡肉的测定值为0.102±0.001、0.114±0.005 mg/kg在参考值范围,加标回收率为96.3%~97.5%,RSD≤2.51%。湿消解法具有灵活调节消解温度,消解酸种类、用量和消解时间等优点,可适用于大部分食品样品的前处理;微波消解法耗费时间短,但用酸量大,适用于砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。结论湿消解法、干灰化法适用于大部分食品样品的前处理,微波消解法使用有局限性,仅适应于砷存在形态相对简单的样品。     

微波处理橡木桶对陈酿朗姆酒的影响及作用机理研究

陈酿朗姆酒(RUM)过程中,通过微波对橡木桶进行单向外表处理,使细胞纹孔膜等薄弱组织产生细微破裂,使橡木桶的内壁微孔丰富且防止陈酿过程中的堵塞,利于RUM的微氧交换,利于橡木中酚类、醛类物质挥发,且不影响陈酿状态,向有利于陈酿RUM的方向发展。在陈酿过程中,每10天对橡木桶进行一次微波处理;每月测量RUM中酚、醇、醛、酸、酯、电导率、氧化还原电位、溶解氧和p H的变化,每月测量橡木桶的形貌特征、孔隙结构、酚、醛的变化,对比微波处理与自然陈酿的区别,分析微波处理后对RUM陈酿过程的影响,推理氧化和酯化反应的速率,分析微波处理后橡木桶孔隙变化对微氧交换的影响。得出微波处理橡木桶对陈酿RUM影响及的机理,以达到提高RUM陈酿质量、催陈RUM的目的 。