电感耦合等离子体质谱法测定锂离子电池正极材料钴酸锂中20种杂质元素

探讨了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钴酸锂中Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pd、Ag、Cd、Sn、Au、Pb、Bi等20种杂质元素的分析方法。样品用硝酸+盐酸经微波消解,试液用超纯水稀释后直接用ICP-MS法同时测定上述杂质元素。通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气或氢气,消除高盐基体可能带来的多原子离子对待测元素的质谱干扰,选用⁴⁵Sc、⁸⁹Y、¹⁰³Rh、²⁰⁵Tl内标混合液校正基体干扰和漂移。20种待测元素的检出限在0.006～0.41 μg/L之间。对锂离子电池正极材料钴酸锂样品进行精密度和准确度考察,相对标准偏差为1.3%～5.7%,加标回收率为91%～107%。采用实验方法对不同批号的钴酸锂样品进行测定,结果同其他方法(AAS,AFS,ICP-AES)测定值一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定石材中痕量砷的研究

采用氢化物发生-原子荧光光谱(HGAFS)法，用L-半胱氨酸预还原法，对石材中砷进行了分析。讨论并确定了实验的最佳测定条件，结果表明，砷的检出限为0．058μg／L，回收率为92．67％～104．88％，相对标准偏差为0．6％。该法准确、快速、简便，应用于石材中砷的测定，结果满意。     

石材样品多元素测定的酸溶与碱熔分解样品方法比较

采用酸溶和碱熔分解石材标样,试液用ICP-AES法和ICP-MS法进行常量元素及微量元素的测定,通过分析结果的比较,为石材的化学元素分析选择适用的前处理方法提供依据,根据不同的的石材类型、所需分析的元素种类以及研究目的,采用适当的样品分解方法,用ICP-AES和ICP-MS分析可以获得准确的常量元素和微量元素数据。     

光亮镀镍液中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)易于进行多元素分析,检出限低,应用广泛.适当选择待测元素的同位素来克服质谱干扰,以Sc,Y,Bi作为内标元素来补偿基体效应,用ICP-MS法测定了光亮镀镍液中Mg,Al,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn,Pb 8种杂质元素.结果表明:8种微量金属元素的检出限在0.008～0.340 μg...     

汽车排气系统吊钩位置的不同设计方法研究

在均方值法与平均驱动自由度法理论的基础下,对某型汽车排气系统的吊钩位置进行了设计与分析,并得到了两种不同的设计方案.通过约束模态分析、静力分析与动力响应分析对两种方案进行设计验证.结果表明:方案二相比于方案一,在吊钩位置设计速度上更快,吊钩整体布置较为合理,系统最大位移较小,受力比较均匀,避开了发动机的共振激励频率,橡胶吊耳的疲劳寿命也满足设计要求,从而为后续系统的NVH性能研究打下良好的基础.     

Determination of trace elements in high purity gold by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry

Trace elements were determined in high purity gold by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). Sample were decomposed by aqua regia. To overcome some potentially problematic spectral interference, measurements were acquired in both medium and high resolution modes. The matrix effects due to the presence of excessive HCl and Au were evaluated. The optimum conditions for the determination was tested and discussed. The standard addition method was employed for quantitative analysis. The detection limits range from 0.01μg/g to 0.28μg/g depending on the elements. The method is accurate, quick and convenient. It has been applied to the determination of trace elements in high purity gold with satisfactory results. Funded by the Hunan Provincial Natural Science Foundation of China(No. 05JJ40017) and Hunan Provincial Education Department of China (No. 07C029, 08C260)     

石脑油中杂质元素的快速质谱分析

研究建立了石脑油中杂质元素的快速分析方法。石脑油样品经无水乙醇简单稀释后,直接采用电感耦合等离子体串联质谱（ICP MS/MS）法测定其中的Si、P、S、Cl。针对复杂基质测定过程中存在的多原子离子干扰,采用MS/MS模式,通过向碰撞反应池（CRC）中加入O2为反应气,使28Si+、31P+、32S+分别与O2发生质量转移反应生成28Si16O+2、31P16O+、32S16O+,从而消除多原子质谱干扰;通过向碰撞反应池（CRC）中加入H2,使35Cl+与H2发生质量转移反应生成H352Cl+消除干扰。28Si16O+2、31P16O+、32S16O+、H352Cl+的检出限分别为015、0058、026和396 μg/L。为验证方法的准确性,分析了国际标准参考物质润滑油（NIST SRM 1848）中Si、P、S、Cl的含量,所测定的结果与标准参考物质所提供的标准值无显著性差异,相对标准偏差（RSD）小于37%,表明所建立的分析方法准确可靠,适合于石脑油中Si、P、S、Cl 4个杂质元素的快速测定。     

ORS-ICP-MS测定食用植物油中的多种微量元素

研究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定植物油中Na、Mg、Si、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等22种元素的分析方法。样品经乙醇稀释后直接进入ICP-MS进行分析,在等离子气中引入少量氧气,使样品溶液中的高碳有机物燃烧可防止碳在采样锥锥口沉积导致分析元素的灵敏度降低,应用ORS技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Sc、In、Bi为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。22种待测元素的检出限在0.060~72.61 ng/L之间,加标回收率在93.37%~106.20%之间,相对标准偏差(RSD)为1.36%~3.50%。     

ICP-AES法测定还原橄榄绿B中的杂质元素

研究用微波消解样品 ,并以电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法同时测定还原橄榄绿B中Cu、Fe、Pb、Ni、Cr、Sb的新方法。对影响其光谱测量的各种因素进行详细的分析 ,并确定了最佳的测定条件。结果表明 ,ICP AES方法的检出限为 0 .0 0 3～ 0 .0 13 μg·mL-1 ,回收率为 96.60 %～ 10 3 .5 6%,RSD小于 3 .0 8%。该法准确、快速、简便 ,应用于染料中杂质元素的测定 ,结果满意     

ICP-MS法测定纺织品中痕量重金属的研究

研究了微波消解样品，试液用ICP-MS法同时测定样品中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素．对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件．结果表明，方法的检出限为0．001-0．008μg/L．回收率为93．17％～109．12％，RSD小于3．42％．该法准确、快速、简便，应用于纺织品中重金属元素的测定，结果满意．