超重力法制备Ce-Mn氧化物载体氧化羰基合成碳酸二苯酯

分别采用溶胶-凝胶法、共沉淀法和超重力反应共沉淀法制备铈锰复合氧化物前驱体,再经过高温焙烧得到氧化羰基化合成碳酸二苯酯的催化剂载体。通过XRD,H2-TPR,BET,TEM等手段对不同方法制备所得载体进行表征,结果表明:采用超重力反应共沉淀法所制备的Ce-Mn复合氧化物载体Mn较多进入CeO2中形成Ce-Mn-O共熔体,由于Mn的掺杂而产生的晶格畸变和由此产生的氧缺陷更多,晶体颗粒较小且分布均匀,比表面积大;当负载质量分数为0.5%Pd后用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯,在反应总压为5 MPa,CO与O2分压比为93∶7、反应时间6 h、反应温度100℃时,碳酸二苯酯单程收率可达21.79%,选择性在99.1%以上。且运用旋转填充床设备实现物料在超重力条件下共沉淀制备Ce-Mn复合氧化物载体的制备过程简单,操作方便可控,载体质量稳定,非常适合批量生产。     

苯基氯硅烷单体分离塔系的模拟与优化

直接法合成的苯基氯硅烷粗单体是一种成分复杂的多组分混合物,其分离纯化较为困难,国内外鲜有报道。文中设计了4种分离方案并与文献中已有的分离方法进行对比。利用Aspen Plus对以上5种分离方案进行严格模拟计算,旨在保证一苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷的纯度及收率的前提下找出年度费用最低的分离方案。基于易分离度系数法的分离方案年度总费用最低,比现有分离方案的年度总费用降低了7.8%。以该流程为初始方案,利用调优法找出4组相邻分离方案。通过对4组分离方案进行精确模拟计算,得到结论:调优方案3年度总费用最低,为苯基氯硅烷单体分离的最优分离方案,比初始方案年度总费用低了3.5%。     

西门子法生产多晶硅还原过程节能降耗的模拟优化

利用吉布斯自由能最小原理,在Aspen Plus的Gibbs反应器模块中对传统西门子法还原过程进行模拟分析。考察了主要操作参数对多晶硅和副产物的转化率及能耗的影响。经过工艺参数优化,得到压力为100 kPa,氢气与三氯氢硅摩尔比为3/1时,多晶硅产率为44%,能耗为0.018 5 GJ/kg。同时模拟了在传统工艺的进料中加入二氯二氢硅,得到在100 kPa下,二氯二氢硅、三氯氢硅和氢气摩尔比为1∶1∶5时,与传统工艺相比多晶硅产率提高9.5%,四氯化硅产率降低8.5%,能耗降低33%,节约氢气16.7%。     

氨法脱硫技术在神华煤化工工程中的应用

国家对二氧化硫排放的限制日趋严格。本文介绍了神华煤化工工程的烟气脱硫现状,介绍了氨法脱硫技术在煤化工领域的应用。     

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脱硫液提盐系统调试运行分析及优化方案探讨

结合陕西黄陵煤化工有限公司生产运行情况,分析了脱硫液提盐系统调试运行期间出现的设备和工艺等问题,并提出了优化改造方案:增加前置过滤装置、管道伴热、余热回收、产品烘干、副产品转换、增加负压蒸氨系统、更换管道和设备。对脱硫液提盐系统的改造,可使脱硫液副盐含量降低,脱硫效率提升,为后续甲醇的正常生产提供保障。     

焦化HPF法脱硫工序污染控制

结合陕西陕焦化工有限公司脱硫工序的实际情况,分析了HPF氨法脱硫工序中存在的异味大、污染严重等问题,并对造成污染的不同环节,提出了针对性整改措施:对放散气体集中处理、提高设备选型及防腐等级、优化泵冷却方式、选择高效率过滤器及换热器,可有效解决脱硫工序环境污染问题。在整个炼焦化学品回收区域,建议采用二级吸收处理工艺。     

含盐酸和盐的气液固三相平衡计算

利用亨利定律和溶解平衡方程,建立了气液固同时存在时体系总Gibbs自由能的数学模型,活度系数模型选用Pitzer模型,基于相平衡体系Gibbs自由能最小化原理,运用遗传算法求解,计算NaCl-KCl-HCl-H2O体系固液平衡和气液平衡,并和实验数据进行对比,进一步计算了该体系固液气三相平衡,实现了一步计算固相、液相和气相的组成。     

定量核磁共振法测定草铵膦原药的含量

[目的]采用定量核磁共振法建立草铵膦原药的定量方法。[方法]以重水为溶剂、仲丁基脲为内标物,以化学位移分别在d 1.27的草铵膦甲基和d 1.11的仲丁基脲甲基的1H NMR信号作为定量峰。[结果]以草铵膦与仲丁基脲定量峰的峰面积比(As/Ai)对草铵膦与仲丁基脲的质量比(Ws/Wi)进行线性回归,线性相关系数为0.999 9;重复测定同一批次原药含量,变异系数为0.22%。[结论]在无需草铵膦标准品的情况下,该方法可用于测定草铵膦原药的含量。     

顶空气相色谱法测定苯丙乳液中残余单体含量

首先建立了顶空气相色谱法(HSGC)准确测定胶乳中的残留单体,通过调节苯丙乳液聚合工艺制备出残余单体的浓度在1%(质量分数)以下的苯丙胶乳;然后采用后氧化还原聚合工艺,研究后氧化聚合引发体系及用量对乳胶残余单体浓度的影响,结果可将胶乳中残余单体的浓度降低到100×10-6以下;最后采用残余单体转化方法进一步降低乳胶中残留单体的浓度至20×10-6以下,为制备"绿色"内墙涂料奠定了基础。