Zr/HZSM-5催化苯与合成气烷基化反应及工艺条件的研究

使用不同硅铝比的HZSM-5分子筛制备了系列的双功能复合催化剂Zr/HZSM-5,采用X射线衍射(XRD)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和N2物理吸附等技术对催化剂进行了表征,并在固定床反应器中考察了HZSM-5分子筛硅铝比和反应条件对催化剂在苯与合成气烷基化制芳烃反应中的催化性能的影响。结果表明:随着硅铝比的增加,分子筛总酸量和强酸量均减少,反应过程中苯的转化率和对二甲苯的选择性均呈现先升高后降低的趋势,当硅铝比为200时,催化效果最好;随着反应温度的升高,苯的转化率先升高后降低,CO的转化率先下降后上升,对二甲苯的选择性保持下降的趋势;反应温度控制在350～400℃之间最为合适;随着苯的空速增加,苯的转化率、对二甲苯的选择性均先上升后下降,CO的转化率略微上升,苯的质量空速控制在1h-1时催化效果最佳。     

Si、P、Mg改性HZSM-5提高甲苯/甲醇烷基化中对二甲苯的选择性

采用浸渍法制备了Si(正硅酸乙酯)、P(磷酸、磷酸二氢铵)和Mg(六水合硝酸镁、四水合醋酸镁)复合改性的HZSM-5催化剂。采用XRD、XPS、Py-IR、NH_3~-TPD等方法对比研究了不同磷源、镁源改性对HZSM-5催化剂物化性质的影响,并在固定床上考察了甲苯/甲醇烷基化制对二甲苯(PX)的反应性能。结果表明,用正硅酸乙酯、磷酸二氢铵和四水合醋酸镁对HZSM-5复合改性,较好的调变了催化剂的酸性和孔结构,催化剂强酸量由0.15mmol NH3·g~(-1)降为0.06mmol NH3·g~(-1),B/L值由1.33降为0.06,微孔分布变窄,最可几微孔孔径由0.88nm降为0.78nm,油相产物中对二甲苯的选择性从24.00%提高到87.20%。     

苯基吡拉西坦的合成工艺研究

苯基吡拉西坦是一类新型促智药。以4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐为原料与甲醇发生酯化反应、然后在三乙胺作用下发生氨解环合反应,合成中间体4-苯基-2-吡咯烷酮(1)。在氢化钠存在下,4-苯基-2-吡咯烷酮与溴乙酸乙酯发生烷基化反应,生成2-氧代-4-苯基-1-吡咯烷乙酸乙酯(2)。然后在室温下与氨水再次经氨解得到目标产物苯基吡拉西坦(3)。将4-苯基-2-吡咯烷酮的合成路线缩短为一步反应。总体反应路线步骤短,条件温和,对设备要求不苛刻,适合工业化生产。目标产物及中间体经1 H NMR和IR表征。     

新型硫酸法C_4烷基化工艺的模拟

提出了一种新型硫酸法C4烷基化生产工艺,丁烯原料在气相状态下进入反应器,与液相异丁烷、浓硫酸混合后,部分丁烯溶于液相,在液相中进行反应;通过控制反应器的压力,部分液相吸收反应热而汽化,使反应温度基本稳定;经气液分离、酸烃分离及产品分馏后,气相丁烯、异丁烷、浓硫酸分别构成循环。采用Aspen Plus过程模拟软件对新工艺过程进行模拟计算的结果表明,在反应器进口压力0.2 MPa、压降4.5 k Pa的条件下,反应器进出口温度均在7.2℃左右,可通过调节反应器压力实现温度的控制;反应器进口液相中烷烯质量比为145∶1,可减少副反应的发生;与传统硫酸法C4烷基化工艺相比,新工艺耗电量可降低30%。     

离子液体催化桐油基漆酚类似物的合成与表征

桐油作为一种重要的战略生物材料和可再生生物质资源,由于其较高的研究和应用价值,得到了广泛的关注。首先通过酯交换反应将桐油酸甘油酯(桐油的主要成分)转化为桐酸甲酯,然后以SO_3H功能化离子液体作为催化剂,通过与邻苯二酚的傅-克烷基化反应,制备桐油基漆酚类似物,最后通过红外光谱,紫外可见光谱,核磁共振谱和液相色谱-质谱联用仪等表征鉴定桐油基漆酚类似物的结构。     

烷基化装置工艺流程优化

浙江石油化工有限公司一期0.55Mt/a烷基化装置投产后,由于原料中的正丁烷含量比设计高出较多,正丁烷外送达到最大量后仍然无法全部送出,严重制约装置的负荷提高。阐述了没有改变原料性质,未改变或者新增加设备的情况下,通过装置内部流程改造优化,解决了装置的瓶颈,提高了装置负荷。