金锗合金中锗含量标准分析方法浅析

介绍了行业标准——金锗合金化学分析方法两个标准分析方法的制定过程。第1部分,锗量的测定采用电感耦合等离子体发射光谱法,测定范围为0.5%~5%;第2部分锗量的测定新采用碘酸钾电位滴定法,测定范围为5%~30%。     

火焰原子吸收光谱法测定Ag-28Cu合金中的锌、镉

将银铜合金试样经硝酸溶解,加盐酸分离银,采用火焰原子吸收光谱法测定合金中的锌、镉.对仪器条件及共存元素干扰进行了实验,加标回收率在87.1%～101.7%之间,相对标准偏差在3.5%～6.2%之间,方法具有准确、简便、快速等优点.     

低密度超细银包铝复合软导线的制备工艺研究

采用磁控溅射真空镀膜技术制备银包铝复合线坯,通过后续不退火多道次拉拔,制备低密度的超细银包铝复合软导线。结果表明,磁控溅射处理时,银镀层厚度随走线速度加快而变薄,随溅射电流增加而增厚;拉拔加工要求银镀膜层厚度大于1.3μm,道次变形量宜小于7%;随银镀层厚度增加,制备的10μm超细丝的密度和抗拉强度均增大。将φ15μm的纯铝芯材采用优选条件溅射镀银膜,经拉拔加工制得φ10μm的银包铝复合软导线,其密度为4.87 g/cm~3,抗拉强度286 MPa,复层表面均匀致密无缺陷。     

微波消解技术应用于难分解贵金属化合物的分析

提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法。比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了Au和Pt的含量,并与传统分析方法BS5658法(H2SO4发烟重量法)、火试金法和湿法重量法进行了结果对照。结果表明:以HCl-H2O2,HCl-HNO3分别为Au和Pt类化合物的消解试剂,于优     

微波消解和精密电流滴定法测定铂类化合物中的铂含量

提出了微波密闭快速消解Pt(NH3)2(NO2)2、Pt(NH3)2Cl2、Pt(NH3)4Cl2、 (NH4)2PtCl6、K2PtCl4难分解化合物的新方法;优化了KMnO4电流滴定法测定Pt(Ⅳ)的条件;比较了本法与氯铂酸铵重量法、水合肼还原重量法、烘箱罐消解电流滴定法;同时,将精密电流滴定法应用于PtCl4、Na2PtCl6、K2PtCl6、H2PtCl4化合物中Pt(Ⅳ)含量的测定.结果表明:测定37%～65%的Pt(Ⅳ)含量,本法、氯铂酸氨重量法、水合肼还原重量法的相对平均误差分别为-0.14%～ 0.13%、-0.21%～ 0.21%、-0.13%～ 0.14%,相对标准偏差分别为0.05%～0.08%、0.11%～0.14%、0.08%～0.09%,故本法的准确度和精密度与水合肼还原重量法的基本一致,较氯铂酸氨重量法的略好;但本法消解快速、节能、安全,操作简便,对环境污染程度小,适宜推广运用.     

氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量

根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法。研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响。结果表明:在0.3～0.9 mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种(NH₄)₃ RhCl₆红色络合物晶体,该晶体经过在约100 ℃烘干水分、350 ℃分解铵盐、750 ℃氢还原为海绵铑和105 ℃干燥后可以采用重量法测定其中的铑。用该方法测定硝酸铑产品中质量分数为6.55%、7.36%、8.05% 、9.99%和20.05%铑的极差(R)为±0.01%,标准偏差(SD)为0.004 1%,相对标准偏差(RSD,n=22)在0.02%～0.06%范围。本法测定结果较YS/T 594-2006标准配套分析方法的准确度和精密度高。     

ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素

试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它15个元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法。被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/m L,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%。方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求。     

“十二五”中国贵金属合金材料产品标准制修订情况分析

结合贵金属合金材料的发展,分析了我国贵金属合金材料产品相关技术标准现状以及"十二五"期间贵金属合金材料产品技术标准的制修订情况,同时展望贵金属合金材料产品技术标准的发展方向。     

氢还原重量法测定三氯化钌中Ru含量

系统地研究了通氢还原重量法测定三氯化钌中钌含量的分析方法.确定了分析过程中的最佳分析条件,并与其它方法对同一样品的分析结果作比较.结果表明,本法具有准确度高、回收率好、操作简便、易于掌握等优点,加标回收率≥98.92%.此方法已用于实际样品的分析,结果令人满意.     

ICP-AES法分析富银渣

试样用HNO3与HCl溶解,ICP-AES法直接测定富银渣中0.01%～5%的Ag、Au、Cu、Ni、Sb、Bi、Zn、Al、As、Sn等元素.研究了溶剂、试样中铅及其它共存元素的干扰,选择了合适的分析线.加标回收率在99.6%～107.1%,相对标准偏差为0.59%～3.08%,方法准确、简便、快速.