同位素内标稀释液质法测定婴幼儿配方乳粉中维生素K1

建立一种测定婴幼儿配方食品中维生素K1的同位素内标稀释超高效液相色谱-质谱准确定性定量方法。样品经脂肪酶酶解,碱液皂化,正己烷提取,浓缩后用甲醇复溶,以甲醇和甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,在BEH C18色谱柱上进行分离,电喷雾电离（ESI）-三重四级杆质谱正离子MRM方式检测,以维生素K₁-D₇同位素内标稀释法准确定量。在5～500μg/L质量浓度范围内维生素K₁线性关系好,线性相关系数为0.9998,该方法检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g,不同加标水平平均回收率在88.0%～102.5%之间,变异系数为1.75%～5.26%（n=6）。该方法快速、准确、灵敏,适用于婴幼儿配方食品的测定。     

通过式固相萃取-高效液相色谱法测定小麦粉及面粉处理剂中的硫脲

目的 建立通过式固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定小麦粉及面粉处理剂（FTA）中硫脲的分析方法。方法 试样中的硫脲经乙腈-水溶液（8：2,V/V）提取,通过式固相萃取柱PRiME HLB净化,XBridge Amide色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器（DAD）检测,外标法定量。结果 该方法在0.05~20 μg/mL浓度范围线性关系良好,相关系数（R²）>0.999;检出限（LOD,S/N≥3）为0.15 mg/kg,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.5 mg/kg;在空白小麦粉和FTA中进行3个加标水平（LOQ、2LOQ、10LOQ）的加标回收实验,方法的平均回收率在95.5%~103.7%之间,相对标准偏差（RSD）<5.7%。结论 该方法解决了酶式FTA易胶化分散效果差的问题,同时有效去除了小麦粉及FTA中的基质干扰,保护了色谱柱。该方法简单、灵敏、准确,适用于小麦粉及FTA中硫脲的准确定性、定量分析。     

0.716 H2O+0.284 n-C4H9OH二元体系的热力学性质

用全自动低温绝热量热计测定了水和正丁醇二元体系（0.716 H₂O+0.284 n-C₄H₉OH）在78～320 K温区的摩尔热容C_p，m.建立了C_p，m与温度T的函数关系.结果表明，该水和正丁醇二元混合体系在（111.9±1.2）K发生玻璃化转变，在（179.26±0.77）K和（269.69±0.14）K发生分别对应正丁醇和水的固 液相变.获得了水的相变焓和相变熵.计算了以298.15 K为基准的混合物的热力学函数.     

塑料输水管道接口的试验研究

塑料输水管道接口试验是根据低压塑料管道输水灌溉工程施工特点和运行条件,以接口材料试验和接口施工工艺为主要研究内容,通过试验筛选出四种接口方法和二种粘接剂材料。试验结果表明,使用粘接剂粘接聚氯乙烯管材和管件其增强效果较好。依椐实测的接口处抗剪强度和承受内水压力指标,阐述了施工工艺技术和适用条件,作为低压塑料管道输水灌溉系统推荐的接口设计参数。     

婴幼儿配方乳粉中维生素K1的检测

研究了高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中维生素K1的关键技术。该方法利用脂肪酶降解试样中的不饱和脂肪酸,经碱皂化,采用正己烷提取,饱和氯化钠(含酚酞溶液)水洗至中性后,再进行浓缩处理,最后用甲醇进行复溶。以甲醇(含冰醋酸、氯化锌和无水乙酸钠)为流动相,通过反相C18色谱柱分离,锌粉还原柱柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量。实验结果表明:维生素K1在0.2~5μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999);添加浓度在5~100μg/100 g时,平均回收率为90%~110%;对三个不同含量的样品进行6次独立测定,其相对标准偏差均小于5%;最低检出限为1μg/100 g。该方法操作简单,结果准确,重复性好,可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。     

通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽肉中利巴韦林的残留量

建立了通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽肉中利巴韦林残留量的方法。样品在37 ℃经酸性磷酸酯酶酶解,乙腈提取,EMR-Lipid固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水（含5 mmol/L甲酸铵）为流动相,经过BEH Z-HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,经串联质谱仪,在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）模式测定,同位素内标法定量。对前处理条件、液相条件和质谱参数进行了系统的考察。该方法在0.05~5 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限（LOQ）为2.0 μg/kg。在2.0、4.0、20 μg/kg添加水平下,回收率为94.5%~112.0%,相对标准偏差（n=6）为1.4%~3.2%。该方法相比标准方法前处理简单、快速,适用于禽肉中利巴韦林残留的批量分析。     

盐析辅助均相液液萃取-高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留

建立了盐析辅助均相液液萃取结合高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留的检测方法。试样经乙腈提取,用氯化钠盐析分层,以五氟苯基柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列/荧光双检测器,外标法定量。对提取溶剂、提取盐体系、净化、浓缩方法和稳定性等前处理的关键因素都进行了优化,并考察了不同色谱柱和流动相条件对分离效果的影响。结果表明,对苯基苯酚在0.05~100.00 µg/mL（二极管阵列检测器）和0.01~5.00 µg/mL（荧光检测器）范围内线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.999,紫外和荧光条件下检出限分别为0.03 mg/kg和0.01 mg/kg,定量限分别为0.10 mg/kg和0.02 mg/kg。在3个空白添加浓度水平（LOQ、2LOQ和10LOQ）,平均回收率分别为82.28%~110.7%和85.83%~109.8%,相对标准偏差（RSD）分别为2.60%~5.72%和2.66%~5.26%。该方法简便快捷、准确性和重现性较好,二极管阵列/荧光双串联检测可相互定性,特异性较好,适用于蔬菜水果中对苯基苯酚残留的测定。     

丹参素对大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤的保护作用

目的研究丹参素对大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤的保护作用,并初步探讨其作用机制.方法用线栓法制备大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤模型,通过神经功能学评分、苏木素和伊红(HE)染色及流式细胞术检测丹参素对大鼠脑缺血再灌注损伤后行为学、缺血侧脑组织病理形态学及神经细胞凋亡的影响.结果丹参素可明显改善脑缺血大鼠神经功能缺损体征,减轻脑组织病理形态学损伤,降低神经细胞凋亡百分率.结论丹参素对大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤具有保护作用,其作用机制可能与抑制神经细胞凋亡有关.     

固相萃取-高效液相色谱法测定果醋中7种有机酸

目的：建立果醋中7种有机酸同时测定的高效液相色谱方法。方法：用水提取果醋中有机酸,后经LC-SAX固相萃取柱净化,以Atlantis T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。结果：在优化色谱条件下,7种有机酸在15min内分离良好,各组分回收率在97.5%～105.1%,相对标准偏差不大于1.31%,最低检出限在0.30～1.80μg/mL范围。结论：该方法具有简便、快速、准确等优点,可应用于果醋中有机酸的测定。     

探讨新形势下国省道干线公路养护管理的应对措施

随着我国经济的不断发展,人们生活水平显著提升,为更好地方便人们出行,满足人们的对于道路交通的需求,国家加大对公路建设的投资,尤其是国省道干线公路的建设。国省道干线公路作为交通运输最为主要的渠道,是国家的命脉,是经济发展所要依托的根本,对促进经济发展有着非常重要的意义。与此同时,如何对国省道干线公路进行养护管理也成为我们思考的问题,只有加强对公路的管理养护,才能延长公路的使用寿命,更好地为社会提供服务。因此,从国省道干线公路管理养护的重要意义入手,分析了国省道干线公路管理养护的重点工作,并简要论述了目前我国国省道干线公路管理养护存在的问题以及解决现存问题的有效措施和方法,希望能够为相关领域的研究人员提供借鉴。