高效液相色谱法检测电子束辐照水产品中的游离邻酪氨酸

目的建立辐照水产品中邻酪氨酸的高效液相色谱检测方法。方法样品经0.1%甲酸均质,超声促溶后,离心去除不溶物质,加丙酮沉淀多余蛋白后,挥发有机试剂,冻干后复溶,高效液相色谱检测,外标法定量。采用Aglient ZORBAX Eclipse-C18色谱柱,甲醇-0.1%甲酸为流动相,激发波长为275 nm,发射波长为305nm,流速为0.8 m L/min。结果样品在50、200、500μg/kg添加水平的平均回收率72.20%~85.68%,相对标准偏差(RSD)为1.716%~9.926%。结论该方法可用于电子束辐照水产品中邻酪氨酸含量的检测,不同种类水产品中游离酪氨酸含量由高到低依次为基围虾鲈鱼扇贝。     

发酵酒中生物胺的研究进展

生物胺是一类具有生物活性、低分子质量的碱性有机化合物,是发酵酒的副产物之一。发酵酒中高浓度的生物胺会对人体造成不良反应。该文详细综述了发酵酒中生物胺的生成和代谢过程、影响其生成的因素以及控制生物胺的策略,为发酵酒的质量安全提供技术支撑,为制定发酵酒中生物胺的限量标准提供参考,以推动无生物胺发酵酒的生产。     

基于HPLC-AFS技术研究南极磷虾油对大鼠脏器中砷形态分布的影响

目的:建立动物组织脏器中砷形态的分析方法,探讨摄食南极磷虾油尤其是砷甜菜碱对大鼠脏器中砷形态分布的影响。方法:雄性Wistar大鼠随机分为大豆油对照组(7 d组、30 d组)、南极磷虾油组(7 d组、30 d组)、添加100 mg/kg砷甜菜碱的南极磷虾油组(7 d组、30 d组),每组5只,灌胃剂量2.625 g油/kg·bw,喂养7 d或30 d后,剥离肝脏、肾脏。采用建立的高效液相色谱-原子荧光光谱法,经Hamilton PRPx-100色谱柱分离,磷酸二氢铵缓冲液洗脱,对脏器中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、亚砷酸盐(AsⅢ)和砷酸盐(AsⅤ)的含量进行测定。结果:大鼠脏器中五种砷形态的检出限为0.35~0.50 μg/L,定量限为1.0~2.0 μg/L,加标回收率为80.2%~113.0%,RSD为1.34%~3.97%,方法线性良好,R2>0.999。采用该方法测得,大鼠肝脏和肾脏中主要砷形态为AsB和DMA。与对照组相比,大鼠摄食磷虾油和砷甜菜碱磷虾油7或30 d后,脏器中总砷、AsB、AsⅢ、DMA、MMA和AsⅤ含量均无显著性变化。结论:摄食南极磷虾油后,大鼠肝脏和肾脏中不会出现砷蓄积现象。南极磷虾油及其砷甜菜碱不会对大鼠脏器中砷形态含量以及各砷形态之间的转化产生显著影响。本研究可为南极磷虾油食用安全性的科学认识及其应用领域拓展提供理论支撑。     

曹州木瓜超氧化物歧化酶(SOD)粗酶的提取工艺

本课题以曹州光皮木瓜为原料,以细胞破壁处理,溶解SOD,去除杂蛋白,沉淀SOD为基本工艺程序,对木瓜超声处理的条件、SOD的提取工艺进行单因素实验及三因素三水平正交试验研究,同时对超声处理后溶出的蛋白质含量、提取SOD比活的检测结果进行比较。最终得出的结论为,从木瓜中提取SOD粗酶的最佳工艺条件:温度为25~30℃,p H值为7.8,50 mmol/L磷酸缓冲液与木瓜的比例为2∶1,用2.5倍体积的氯仿-乙醇混合液去杂蛋白,加入1.5倍体积冷丙酮沉淀SOD。     

高效液相色谱法测定壳寡糖的含量

探讨高效液相色谱(HPLC)法在壳寡糖含量测定中的应用.选用Shodex Asahipak NH2P-50 4E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)测定壳寡糖样品中2～6个聚合度壳寡糖的含量.检测器为示差折光检测器,流动相V(乙腈):V(水)=75:25,流速1.2 mL/min,柱温30℃.液相检测壳寡糖的回收率为96.9％～98.2％,相对标准偏差为0.1％～1.0％.结果表明:该定量分析方法可快速、高效地测定壳寡糖样品中2～6个聚合度壳寡糖的含量.     

保健食品中6种蒽醌类成分的测定

目的:建立高效液相色谱法检测减肥保健食品中蒽醌类成分芦荟苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.05%乙酸)(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长254 nm。结果:6种化合物标准曲线线性关系良好,所有化合物的线性相关系数(r)都大于0.990,检出限均低于0.3μg/mL,各化合物回收率在80%~105%,相对标准偏差小于4%。结论:方法简便、快速、灵敏、准确,适于减肥保健食品中目标含量的测定。     

海洋小球藻粉膳食干预对糖尿病小鼠降血糖及抗氧化作用

探讨海洋小球藻粉膳食干预对糖尿病小鼠降血糖及抗氧化作用.分别采用掺有不同含量海洋小球藻粉的复合饲料饲喂糖尿病模型小鼠28 d,连续测定小鼠血糖水平.实验结束后,测定小鼠糖耐量、血清丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)与谷胱甘肽-过氧化物酶(GSH-Px)含量.与正常对照组比较,各糖尿病模型组小鼠体重升高程度、葡萄糖耐受量、SOD与GSH-Px含量均显著降低(p＜0.05),血糖值与MDA水平显著升高(p＜0.05).与模型对照组 比较,中、高剂量海洋小球藻粉膳食干预组小鼠体重升高程度、葡萄糖耐受量、SOD与GSH-Px含量均显著增加(p＜0.05),血糖值与MDA水平显著降低(p＜0.05).结果表明海洋小球藻粉膳食干预对糖尿病小鼠具有良好的降血糖及抗氧化作用,中、高剂量效果最好.     

HPLC-PDA测定不同产地、不同部位明日叶中4-羟基德里辛和黄当归醇的含量

目的 建立一种明日叶中4-羟基德里辛和黄当归醇的快速检测方法,测定不同产地、不同部位明日叶中4-羟基德里辛和黄当归醇的含量.方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA),硅胶色谱柱Thermo NO.30005-254630(4.6 mm×250 mm,5μm),0.1％甲酸溶液(A)-甲醇(B),梯度...     

紫外可见分光光度法测定橄榄油中的叶绿素铜

建立了紫外可见分光光度法测定橄榄油中的叶绿素铜含量的检测方法,样品特征波长为653nm,优化了波长校正方法,校正曲线y=0.032x+0.024,R~2=0.9969,对同一橄榄油添加回收率为81%~97%,精密度0.20%~2.22%。空白值的标准偏差S=0.0066,检出限LOD=3S/K=0.62mg/kg,定量限LOQ=10S/K=2.06mg/kg,K=0.032为线性方程斜率。选择三个671nm吸光度差异较大的三个样品(其中一个最小、一个居中、一个最大),分别在检出限、定量限、两倍定量限做添加回收,检出限加标回收率为48%~90%,定量限加标回收率为77%~93%,两倍定量限加标回收率为89%~96%。     

食品接触硅橡胶中十二甲基环六硅氧烷的检测及不确定度分析

采用气相色谱质谱联用仪对其迁移到食品模拟液中的十二甲基环六硅氧烷(dodecamethylcyclohexasiloxane,D6)进行定性定量分析,并对实验过程中可能产生的不确定度进行总结分析。结果发现,利用气相色谱-质谱联用仪检测食品接触硅橡胶烤盘垫迁移出的D6含量为125.6 mg/kg,由D6标准品曲线拟合产生的相对标准不确定度较高,可达到0.028 5。整个实验的合成不确定度为0.046 5,相对扩展不确定度为0.093,而由不确定度引起的D6含量变化为±11.68 mg/kg。