酸酐法合成乙酸酯类物质的一种新型催化体系的研究

以DMAP+I_2作为催化体系,考察了其在叔丁醇与乙酸酐的酰化反应中的催化性能,实验结果表明,该催化剂可使乙酸酐与高位阻的叔丁醇顺利进行酯化反应,乙酸叔丁酯收率可高达70%以上,并且反应条件温和、催化体系易被回收和重复使用。同样通过实验验证该催化体系也可高效作用于正丁醇、仲丁醇与乙酸酐的反应。DMAP+I_2催化体系经核磁共振、质谱仪进行表征分析,发现DMAP和碘单质之间发生了配位或者酸碱反应,重复反应多次,催化剂组分没有发成改变。     

2，4-二氯苯乙酮合成工艺的研究

以间-二氯苯为原料,乙酸酐为酰化试剂,合成2,4-二氯苯乙酮.考察影响酰化反应的主要因素,结果表明最适宜的反应条件是:间-二氯苯:乙酸酐的摩尔比为2:1,缓慢滴加乙酸酐时温度保持在50℃左右(低于60℃),然后回流反应温度上升至90～95℃,搅拌并保持约2.5h,最终所得产品收率可达81.8%.     

m,m′-二氨基二苯酮与均苯四酸二酐的微波辐射聚合

研究 m,m′-二氨基二苯酮 (m,m′- DABP)与均苯四酸二酐 (PMDA)的缩聚及亚酰化 ,并运用微波辐射和常规加热两种方式对反应进行了比较。考察了微波辐射时间 (功率 )、单体浓度、单体配比和温度等因素对缩聚物的特性粘数、转化率的影响。用红外光谱对亚酰化度进行了表征 ,并用简并四波混频技术首次测量了该缩聚物的三阶光学非线性极化率系数及其响应时间。实验结果表明 ,微波辐射对提高聚合物的特性粘数和转化率都有显著作用 ;合成的缩聚物具有较大的三阶光学非线性极化率系数 (聚酰亚胺的 χ(3) =1.642× 10 -13 esu)和较快的时间响应 (19ps     

亲电聚合路线合成聚醚醚酮酮砜的研究

用4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)分别与对苯二甲酰氯(TPC)、间苯二甲酰氯(IPC)或2,5-二氯对苯二甲酰氯(DCC)在1,2-二氯乙烷(DCE)中,以无水 AlCl_3为催化剂,在 N-甲基吡咯烷酮(NMP)存在下,通过付-克亲电聚合反应,制得了五种不同结构的聚醚醚酮酮砜(简称PEEKKS)。用红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热(DSC)、热重(TG)及耐溶剂试验,对聚合物进行了表征。结果表明,五种聚合物的对数比浓粘度(η_(inh))均达到0.85以上.具有较低的熔融温度、良好的溶解性能和耐高温性能,PEEKKS 属于非晶态聚合物。     

N,N‘,N“—三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺的合成

二亚乙基三胺与对甲苯磺氯在碳酸钾存在下，进行磺酰化反应，得Ｎ，Ｎ＇，Ｎ＂－三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺。产率９６％。考察了影响反应的几个因素。     

乙酰甲胺磷工艺改进研究

乙酰甲胺磷是一种高效、低毒、低残留的广谱性杀虫剂，是取代高毒、高残留农药的理想品种之一。产品质量、合成成本、环境保护是制约该产品推广应用的重要因素。东营胜利电化有限责任公司采用氨气代替氨水进行中和反应，避免了水相操作，从而避免了乙酰甲胺磷在水中的溶解，提高了反应收率；还采用无水相操作，避免了萃取过程，降低了对溶剂的溶解度要求与用量；改进实验过程，无废水产生，解决了环保污染问题；采用二氮乙烷代替原工艺中的氯仿和甲苯两种溶剂，降低了溶剂消耗。新工艺过程更加简洁明了，缩短了生产周期，降低了动力消耗与人工成本。     

1,4,5,8-四氮杂氢化萘（2,3,-6,7）并双呋咱衍生物的合成

由1，4，5，8—四氮杂氢化萘(2，3，-6，7)并双呋咱经羟甲基化、酰化、硝化和叠氮化等反应合成出一系列热稳定的呋咱含能衍生物，并以^1HNMR、IR、MS、元素分析鉴定了其结构。     

国外专利文献

甘油三乙酸酯（三醋精）的生产；乙酸丁酯的生产；羧酸酯的生产；苯甲醚的醋酐酰化作用研究；苯并咪唑衍生物的制备……