HPCL法测定左亚叶酸钠的异构体

目的:常用的亚叶酸类制剂包括亚叶酸钙、亚叶酸钠及其他们的左旋单体左亚叶酸钙、左亚叶酸钠,亚叶酸类制剂在体内真正起活性作用的部分为左亚叶酸.在制备中一般通过2种单体成盐时不同溶解度进行分离,但现有测定含量的检测方法均无法分离左旋或右旋单体,容易造成含量测定误差.结论:因此我们用HPLC法对注射用左亚叶酸钠异构体测定方法进行了研究,该法测定重复性好,结果准确可靠.     

浓缩对千禧番茄中番茄红素分子构象的影响

研究番茄酱浓缩生产过程对果实中番茄红素构象的影响。采用光谱和色谱结合的方法鉴定出千禧番茄中8种番茄红素,分别为X_1-顺式番茄红素、X_2-顺式番茄红素、9,13-二顺式番茄红素、15-顺式番茄红素、13-顺式番茄红素、9-顺式番茄红素、全反式番茄红素和5-顺式番茄红素。根据番茄红素分子在浓缩过程中的变化率,各组分稳定性强弱为:9-顺式番茄红素13-顺式番茄红素9,13-二顺式番茄红素15-顺式番茄红素。随着浓缩时间的延长,总顺式番茄红素含量在2,3,4,5 h分别增加了5.31%,7.78%,7.93%和9.28%;随着浓缩温度升高,总顺式番茄红素含量增加了1%左右。浓缩时间对番茄红素异构化反应的影响比浓缩温度更显著。     

银杏双黄酮高效液相色谱定量分析方法研究

建立HPLC法同时测定银杏植物中阿曼托黄素、白果素、银杏黄素异构体、金松双黄酮含量。银杏叶、外种皮、白果提取液的分析采用Elite Hypersil ODS2(4.0 mm×200 mm,5μm),以甲醇-有机酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,检测波长330 nm,柱温35℃。4种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9993),平均加样回收率98.3%~101.0%,RSD为1.74%~2.23%。银杏叶和外种皮中均含有4种单组分双黄酮,其中白果中双黄酮总量最低,银杏叶中最高。方法准确稳定、重复性好,可用于银杏中双黄酮类成分含量的测定。     

2,5-二甲基-3-乙酰硫基四氢呋喃立体异构体制备及香气特征

研究2,5-二甲基-3-乙酰硫基四氢呋喃立体异构体的制备方法。以丙醛与丙二酸为起始原料,通过Knoevenagel缩合反应得到(E)-3-戊烯酸,然后与甲基锂试剂亲核加成,经过硼氢化钠还原、甲磺酰化、双键环氧化后关环,得到中间体2,5-二甲基-3-羟基四氢呋喃。将该中间体进行衍生,把羟基转化为p-硝基苯甲酸酯,通过柱层析将立体异构体混合物分离,酯基经过水解后分别得到r-2,c-5-二甲基-t-3-羟基四氢呋喃和r-2,t-5-二甲基-t-3-羟基四氢呋喃。最后将羟基转化为甲磺酸酯,与硫代醋酸反应,分别得到r-2,c-5-二甲基-c-3-乙酰硫基四氢呋喃和r-2,t-5-二甲基-c-3-乙酰硫基四氢呋喃。立体异构体产物通过GC-O进行了评香分析,其香气特征和强度均存在明显差别。     

利用石墨烯制成折纸盒子储存氢

<正>本刊讯(钟华报道)同钻石和石墨一般,石墨烯也是碳的一种同素异构体,有着许多特殊的优异性质,作为特种材料,应用潜力巨大。从本质上讲,石墨烯是一个孤立的石墨碳原子面,本身很轻(只有0.77mg),同时强度非常大,石墨烯的抗断强度超过同厚度钢片的100倍。同时,天生很薄的石墨烯有着很高的可塑性。     

反式-4-氨基-环己基醋酸乙酯盐酸盐的制备过程

正发明摘要专利披露了反式-4-氨基-环己基醋酸乙酯盐酸盐的制备过程:a)4-硝基苯醋酸在质子溶剂中加氢反应,反应条件是温度40~50℃,催化剂钯/碳(钯载于碳上),过压0.1~0.6巴;b)步骤a)得到的产物4-氨基苯醋酸进一步加氢反应,反应条件是温度50~60℃,过压1~4巴;c)加热步骤b)得到的4-氨基-环己基醋酸,在盐酸乙醇中回流1~3小时,并且如果需要在除去溶剂后,将乙腈加入得到的残留物中,然后蒸馏掉。     

腈吡螨酯及其异构体的合成与生物活性研究

以丙酮和草酸二乙酯为原料,经Claisen缩合,Knorr法环化等一系列反应合成腈吡螨酯及其异构体,其结构经Mass和1H NMR等确证。初步生物活性测定结果表明,腈吡螨酯(E体)在低至1.0 mg/L浓度下对红蜘蛛仍表现出95.11%的优异活性,而相同条件下腈吡螨酯的异构体(Z体)对红蜘蛛的活性仅64.35%。     

无规透明产品T5015专用料的工业化生产

介绍了透明聚丙烯的化学结构、应用以及生产方法,着重分析了聚丙烯装置试生产高透明无规共聚聚丙烯T5015的生产控制,为了控制无规物的生成,需要降低反应温度,从而降低催化剂的活性,并减少最终产物中无规异构体的含量,得到一种具有较均衡性能的产品。     

三氧化二铝PLOT柱气相色谱法分离氢同位素自旋异构体

氢同位素核自旋异构体正-仲态比例影响氢同位素的低温物性,有必要对其比例进行测定。本文利用活性三氧化二铝多孔层开管(Porous Layer Open Tubular,PLOT)柱实现了正-仲氢同位素(氕、氘)的基线分离,发展了一种可在液氮温度下测定同核分子正-仲态比例的色谱分析技术。研究结果表明,与传统三氧化二铝填充柱相比,高效PLOT柱实现了正、仲氕(o-H_2、p-H_2)以及正、仲氘(o-D2、p-D2)的基线分离(分离度R_s大于1.5),当流量为5 m L·min-1时,分离度R_s(p-H_2,o-H_2)=6.9,R_s(o-D2,p-D2)=1.8。正仲态分离度与进样量、流量均有关系。根据峰面积的积分结果,常温(298 K)下正、仲氕比例为2.77:1,正、仲氘比例为1.78:1,与理论测算值基本符合。HD与o-H_2实现了部分分离,R_s(o-H_2,HD)=0.5,根据理论预测,实现HD与o-H_2的基线分离(R_s达到1.5),理论塔板数需要达到3.9×105。