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1.
张林  谢如刚  刘维铭  高文德 《精细化工》2001,18(10):614-616
以重水 (D2 O)及电石 (CaC2 )为原料 ,先制得氘代乙醛 (CD3CDO) ;氘代苯则与溴和金属镁反应生成氘代苯基溴化镁 (C6D5MgBr)。CD3CDO再与C6D5MgBr进行格林尼亚反应 ,并用酸性重水溶液水解 ,最终制得氘代率xD≈ 99%的全氘代 α 苯乙醇 (C6D5—CDODCD3) ,产率 71.2 % (以氘代溴苯计 )。作者介绍了以D2 O、CaC2 及C6D6为原料制备C6D5—CDODCD3 的合成工艺及采用内标相对摩尔校正因子氢核磁共振波谱 (1HNMR)技术表征产物氘代率的方法  相似文献   
2.
苯乙酮-d_8镍-铝合金液相还原合成苯乙醇-d_(10)   总被引:2,自引:2,他引:0  
张林  谢如刚 《精细化工》1998,15(6):54-56
以氘代苯 d6C6D6及氘代醋酸 d4CD3COOD等为原料制得氘代苯乙酮 d8C6D5—COCD3,在20~50℃下,于10%~20%(w)NaOD重水溶液中用镍-铝(Ni-Al)合金还原,制得了产率85.2%、氘代率99.2%的氘代α 苯乙醇 d10C6D5—CDODCD3。本文介绍了氘代苯乙酮 d8的Ni-Al合金液相还原反应工艺,并对温度、助溶剂氘代甲醇 d4CD3OD的用量、NaOD的质量分数等影响产物产率的主要因素进行了较为详尽的探讨  相似文献   
3.
新型选择性溴化剂——四溴环酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
一百年以前,Benedikt合成了四溴环酮。但一直到1971年,Calo等人将四溴环酮用于酚类化物的选择性溴化,才引起人们的注意。经过最近几年的探索,逐渐发现四溴环酮在有机合成上有着非常广阔的用途。它不但可以用作酚、芳胺、烯和多烯、不饱和醇、不饱和酮、甾体、含氮杂环等化合物的新型选择性溴化剂,还可用作含硫化物和某些金属化物的氧化剂以及一些聚合  相似文献   
4.
张林  谢如刚等 《精细化工》2001,18(10):614-616
以重水(D2O)及电石(CaC2)为原料,先制得氚代乙醛(CD3CDO);氚代苯则与溴和金属镁反应生成氚代苯基溴化镁(C6D5MgBr)。CD3CDO再与C6D5MgBr进行格林尼亚反应,并用酸性重水溶液水解,最终制得氚代率xD≈99%的全氚代-α-苯乙醇(C6D5-CDODCD3),产率71.2%(以氚代溴苯计)。作者介绍了以D2O、CaC2及C6D6为原料制备C6D5-CDODCD3的合成工艺及采用内标相对摩尔校正因子氢核磁共振波谱(^1HNMR)技术表征产物氚代率的方法。  相似文献   
5.
吡啶离子液体[Epy]BF_4或[Bpy]BF_4结合简单铜盐和叔丁基过氧化氢为酮代紫罗兰酮的合成提供了一种有效和环境友好的方法.生成的目标产物3-酮代-α-紫罗兰酮和4-酮代-β-紫罗的收率分别可达70%和56%,该方法的反应介质[Bpy]BF_4和催化剂氯化亚铜可回收再利用5次.  相似文献   
6.
苯并环丁烯及其双联体的合成与应用   总被引:3,自引:0,他引:3  
苯并环丁烯树脂以其诸多优良性能在许多高新技术领域有着广泛的应用,是当今材料科学研究的热点之一。综述了苯并环丁烯(BCB)和苯并环丁烯双联体(BB)的主要合成方法,简要介绍了多种苯并环丁烯双联体(BB)的性能和在高新技术中的应用。  相似文献   
7.
为了解决巨豆二烯二酮合成产率低、污染严重的问题,进行了以紫罗兰酮为原料,叔丁基过氧化氢作氧化剂,氯化亚铜、氯化铅、氯化铈、氯化铝、氯化镍等金属盐作催化剂在味唑鎓六氟磷酸([bmim]PF6)离子液中催化合成巨豆二烯二酮试验.结果表明:在[bmim]PF6离子液中,以氯化亚铜作催化剂,叔丁基过氧化氢作氧化剂,由α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮能有效地合成4,7E-巨豆二烯-3,9-二酮和5,7E-巨豆二烯-4,9-二酮,产率分别迭68%和55%.CuCl-[bmim]PE6可回收并重复使用6次,在此体系中CuCl以纳米粒子形态催化该反应.  相似文献   
8.
介绍了分子筛的基本结构组成及催化作用机理;概述了分子筛在有机合成中近十年的最新研究进展。  相似文献   
9.
硅胶催化的有机合成反应   总被引:3,自引:0,他引:3  
谢如刚  李媛 《化学试剂》1990,12(6):344-351
综述了最近十年来硅胶催化有机反应的进展及其在有机合成中的应用。  相似文献   
10.
建立了一种合成巨豆二烯二酮的方法,摩尔百分比5%的高氯酸锰在8~15倍量(摩尔比)吡唑的存在下,以叔丁基过氧化氢为氧化剂,可催化氧化α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮分子结构中的环己烯烯丙位,合成香味化合物4,7E-巨豆二烯-3,9-二酮和5,7E-巨豆二烯-4,9-二酮,产率分别是65%和45%.  相似文献   
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