高效液相色谱法测定配制酒中黄色素的方法学

建立高效液相色谱法同时测定配制酒中栀子黄、柠檬黄、日落黄的分析测定方法。样品经加热除去乙醇后,用水定容后经微孔滤膜(0.45μm)过滤。以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,利用高效液相色谱分析,外标法定量。结果表明,藏花素、藏花酸、柠檬黄、日落黄在1.0～20.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r≥0.998。检出限按公式C_L=3S_b/b计算,得出藏花素2.837 mg/kg、藏花酸0.614 mg/kg、柠檬黄0.117 mg/kg、日落黄0.105 mg/kg,满足定量分析的要求。添加不同浓度的黄色素(添加量0.5～9.0 mg/kg),加标回收率在94.0%～98.5%之间, RSD5%。该方法简单、快速,准确度高,精密度好,满足定量分析要求。     

HPLC和GC-MS/MS测定食用油中4种多环芳烃的方法比较

分别采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析食用油中PAH4即?、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘的含量。结果表明,HPLC法对食用油中PAH4的线性范围为(0.1~50)μg/L,检出限为(0.1~0.2)μg/kg,检测灵敏度高于GC-MS/MS法。HPLC法对食用油中的PAH_4的加标回收率为83.0%~95.8%,精密度为0.50%~4.48%,准确度和精密度均略高于GC-MS/MS法。相比较而言,HPLC法灵敏、准确、可靠、简便,适合大批量食用油样品中PAH_4的检测。GC-MS/MS法能够去除复杂基质的干扰,防止假阳性的发生。2种方法各有优点,可以为食用油中PAH_4的质量监控与检测提供技术参考。     

棕榈油在面制品煎炸过程中极性组分产生的集总动力学研究

旨在为植物油复杂反应体系的动力学研究提供新的思路,以棕榈油为研究对象,以面制品为煎炸物,在140、150、160、180℃下进行连续煎炸模拟试验,测定不同煎炸温度下不同煎炸时间煎炸油中极性组分含量,并通过集总的方法建立极性组分含量与煎炸温度和煎炸时间的动力学模型。结果表明：在140、150、160℃下煎炸36 h均没有达到煎炸油废弃点,而180℃下煎炸24 h即到达废弃点;棕榈油煎炸生成极性组分的过程为零级反应,反应活化能为35.98 kJ/mol,极性组分含量随煎炸时间延长线性增长;通过建立的模型预测不同温度下棕榈油煎炸的极限煎炸时间,预测结果与模拟试验结果相符。综上,通过集总的方法所建立的棕榈油煎炸生成极性组分的动力学模型可靠,所使用的集总动力学的研究方法可以引用至其他植物油的煎炸反应体系中。     

市售茶叶中30种农药残留与风险评估

本次研究主要为了解30种农药在茶叶中残留状况并对检测结果进行风险评估。随机采购茶叶390份,参考GB 2763-2016对30种农药进行检测,并采用@riskv7.6风险评估软件对检测值进行拟合处理,同时结合点评估和@risk概率评估法评价其膳食暴露风险。结果表明390份茶叶中,农药中检出率最高的为联苯菊酯,高达39.2%。关于样本茶叶中多种农药联用的问题,48%的样品中未检出农药残留。其中203份茶叶中存在农药残留,114份样品中存在2种及以上农药残留情况。所有农药残留水平的95%拟合位点值均能满足GB 2763-2016要求,但有3种不能满足欧盟标准要求。只有一个茶叶的草甘膦检测值超出了GB 2763-2016要求。所检茶叶样品风险评估水平均处在可接受的水平,但甲氰菊酯的急性风险熵处于较高水平。     

食用油脂中转基因成分的分子检测技术研究进展

日常生活中食用植物油脂不可或缺,而我国进口制油原料中相当数量为转基因原料。目前食用油脂主要的研究技术为理化及分子生物学技术。本文概述了食用油脂中转基因成分的分子检测技术的进展情况。     

分光光度法和液相-质谱联用法检测奶粉中的左旋肉碱

为比较分光光度法和液相-质谱联用法检测奶粉中左旋肉碱的含量有无差异,样品中左旋肉碱用分光光度法按照GB 29989-2013方法检测;液质法采用乙腈-水(3︰1,V/V)提取,过膜,稀释上机检测。结果表明,液质法检测左旋肉碱在0~200 ng/mL范围内呈现良好线性关系(R^2=0.998),检出限为0.109μg/kg,定量限为0.364μg/kg。低、中和高3个水平加标的回收率在97.70%~103.80%之间,RSD值为1.51%~2.94%。对两种方法的检验结果进行了数据分析,通过F检验和T检验,发现两种方法无显著差异。     

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用植物油中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚

为有效提高食用植物油中大麻素类化合物的风险监测水平,建立一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定食用植物油中的大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的方法,并通过方法检出限、定量限、不确定度、加标回收率和精密度等对该方法的准确性进行了验证。结果表明：在以5 mL乙腈提取两次、EMR-Lipid固相萃取柱为净化柱、水和甲醇为流动相梯度洗脱、Agilent Pursuit 3 PFP色谱柱(3μm, 2.0 mm×150 mm)分离,负离子模式下电离、多反应模式监测、基质标准曲线同位素内标法定量条件下,大麻酚、大麻二酚、Δ9-四氢大麻酚在5～200 ng/mL质量浓度范围内均呈现良好的线性关系,检出限均为10μg/kg,加标回收率为84.27%～100.30%,相对标准偏差为1.2%～3.9%;实际样品测定中发现部分食用植物油中存在大麻素类化合物。该方法操作简单、快速、准确度高,适用于食用植物油中大麻酚、大麻二酚、Δ9-四氢大麻酚的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中酸性橙Ⅱ和碱性橙

建立了同时检测腐竹中酸性橙Ⅱ和碱性橙2两种非食用色素的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经乙腈-乙酸铵溶液超声提取,经弱阳离子交换固相萃取柱净化后上样。色谱条件采用Waters XBridge C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液:乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,酸性橙Ⅱ和碱性橙2分别采用电喷雾负离子和正离子扫描模式。该方法2种物质检出限均为1.0μg/kg,定量限均为3.0μg/kg,线性范围:0-20ng/mL。加标回收率:酸性橙Ⅱ为92.4-95.9%;碱性橙2为90.2-96.9%。该方法操作简单高效,重现性较好,适用于腐竹中2种非食用色素的含量测定。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定果汁中的展青霉素

建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定果汁中展青霉素的方法。浓缩果汁样品经酶解,乙酸-水溶液稀释,分子印迹固相萃取小柱净化后(澄清果汁样品经乙酸-水溶液稀释后,直接进行SPE净化),以Waters XSELECT HSS T3色谱柱为分离柱,以水和乙腈作为流动相,二极管阵列检测器高效液相色谱进行检测,外标法定量。展青霉素在20～1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,方法的定量限为10.0μg/kg;添加水平为10.0、20.0μg/kg和40.0μg/kg时,加标回收率为83.0%～91.5%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。结果表明:该方法准确、高效、特异性好、重现性高,适用于果汁中展青霉素的测定。     

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中锌

锌离子和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应生成疏水性的络合物,被萃取到TritonX-100非离子表面活性剂胶束相中,用火焰原子吸收光谱法测定相中的锌,建立了浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定锌的方法。影响络合反应和相分离的各种条件被优化,在选择的实验条件下,锌的质量浓度在0~3.0μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限为0.86μg/L,对锌浓度为0.013 2μg/mL的样品溶液进行6次平行测定,相对标准偏差为2.8%。该方法用于管网水中痕量锌的测定,回收率在96.4%~102%之间。