Trace amounts of impurities in electrolytic manganese metal by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry

An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry （SF-ICP-MS） for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in electrolytic manganese metal, was described. At the beginning, the samples were decomposed by HNO3 and H2504, and then analyzed by SF-ICP-MS. Most of the spectral interferences could be avoided by measuring in different mass resolution modes. The matrix effects due to the excess of sulfuric acid and Mn were evaluated. Correction of matrix effects was conducted by using the internal standard elements. The optimum condition for the determination was investigated and discussed. The detection limit is in the range of 0.001-0.169 gg/L. The current method is applied to the determination of trace impurities in electrolytic manganese metal. And experiments show that good results can be obtained much faster, more accurately and conveniently by current method.     

锌酸盐镀锌液中杂质元素的质谱分析

利用带八极杆碰撞／反应池（ORS）和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）可同时直接测定锌酸盐镀锌液中Mg，V，Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Cd，Sb，Pb杂质元素。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子、离子的干扰，以50μg／Lsc，Ge，In，Tb为内标元素校正基体干扰和漂移，确定了仪器的最佳工作参数。结果表明：各元素在0～500．0μg／L内均有良好的线性关系，相关系数均在0．9995以上；10种杂质元素的检出限在0．001～0．034μg／L，回收率为95．2％～107．4％，相对标准偏差（R肋）小于2．90％。     

铝土矿中杂质元素的ICP-AES分析研究

采用高频熔样-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）法同时测定铝土矿中的硅、铁、钙、镁、钛、钾、钠等元素。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了试验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0．005～0．653μg／mL，回收率为91．66％～105.40％，RSD小于2.63％。该方法准确、快速、简便，应用于铝土矿的测定，结果满意。     

硅橡胶中痕量砷和锑的测定

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法,以L-半胱氨酸为预还原剂,测定硅橡胶中痕量砷和锑.结果表明,砷和锑的检出限分别为0.058和0.075 μg·L-1,相对标准偏差分别为0.71%和0.78%,回收率为94%～105%.该方法操作简便,准确性高.     

碱性锌锰电池用锌粉中杂质元素的质谱分析

利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析,测定碱性锌锰电池用锌粉中Mg、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Mo、Cd、Sb和Hg等12种杂质元素的含量.向ORS中引入氢气和氦气,消除多原子离子的干扰,以50 μg/L的Sc、Ge、In及Tb为内标元素,校正基体干扰...     

基于ICP-MS/MS分析微量金属元素的原油产地溯源

建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定原油中微量金属元素的分析方法,结合聚类分析(CA)建立判别模型,进行原油产地溯源研究。原油样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS测定其中18种微量金属元素Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb的质量分数。在MS/MS模式下的碰撞反应池(CRC)中,应用O2或NH3/He为反应气可消除多原子离子对轻质量元素的干扰,采用国际标准物质燃油(NIST SRM 1634c)验证了分析方法准确可靠性,并利用多种微量金属元素质量分数的比值进行聚类分析。方法的检出限为0.43～59.2 ng/L,相对标准偏差(RSD)不大于4.82%;CA将18种原油聚为4大类,可实现原油产地的初步判别。通过微量金属元素的ICP-MS/MS分析,并结合CA能够对原油进行有效的产地溯源和判别。     

ICP－OES法测定镀铬液中多种金属杂质元素

为简便而准确测定镀铬液中金属杂质元素的含量,采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）对镀铬液中A1,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb等杂质元素进行了测定,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线,研究了主量元素cr和共存元素对光谱的干扰情况。结果表明：10种金属元素的检出限为0．15～...     

ICP-OES法测定密蒙花中多种元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定密蒙花中Na、Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Sr人体必需元素和Ni、As、Cd、Pb毒理性元素的分析方法。样品经（硝酸＋双氧水）密闭微波消解后用超纯水稀释后进行测定,确定各待测元素的分析波长,通过加入内标元素Y补偿待测元素分析信号的漂移,校正基体效应,改善分析信号的稳定性。在选定的操作条件下,各待测元素的检出限在0.011～25.16 μg/L之间,利用标准参考物质（NIST SRM 1515）验证分析方法的准确度和精密度,结果表明,标准物质的分析结果与参考值基本一致,相对标准偏差为2.0%～8.3%。方法简便、快速、准确,能实现密蒙花中多元素的快速分析。     

汽油中微量硅和磷的质谱分析

采用电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)法测定了汽油中硅（Si）和磷（P）元素的质量浓度。在等离子气中混入少量O₂以防止炭在采样锥锥口沉积,应用碰撞/反应池(CRC)技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,考察了碰撞/反应气流速对Si和P预估检测限(EDL)的影响,确定了最佳碰撞/反应气流速,采用Sc为内标元素校正了质谱分析中基体效应。Si和P元素的检出限分别为0.18 μg/L和0.34 μg/L,加标回收率分别为103.81%和96.43%,相对标准偏差(RSD)小于2.80%。     

八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法测定渣油中的微量元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定渣油中Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb等22种微量元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,直接用ICP-MS法同时测定上述微量元素;应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰;选用Sc、Y、In、Bi等元素作内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对22种待测元素的检出限在0.001～0.076μg/L之间,相对标准偏差（RSD）均小于2.66%。该方法简便、快速、准确,可用于渣油的质量控制。