高效液相色谱法测定减肥类保健食品中番泻苷A、番泻苷B的含量

目的建立一种用于测定减肥类保健食品中番泻苷A、番泻苷B的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测方法。方法采用ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为254 nm。结果番泻苷A、番泻苷B分别在2.050~20.50μg/mL(r=0.9999)、1.803~18.03μg/mL(r=0.9993)范围内呈良好线性关系,定量限分别为30、27μg/kg;平均回收率分别为96.8%、95.1%,相对标准偏差分别为1.3%、2.3%。结论该方法简单、可行,结果准确、可靠,适用于减肥类保健食品中番泻苷A、番泻苷B含量的测定。     

UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健品中番泻苷A和番泻苷B

基于UPLC-MS/MS建立保健食品中番泻苷A和番泻苷B的定性定量检测方法。供试样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),以BEH-C_(18)为分析柱,流动相采用0.1%甲酸水和乙腈进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI-),采用一级、二级扫描及多重反应监测(MRM)模式,对保健食品中非法添加的番泻苷A和番泻苷B进行快速定性定量检测。番泻苷A和番泻苷B在4 min内完全分离,番泻苷A在0.097~96.6 ng/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为(98.2±2.5)%;番泻苷B在0.098~97.5 ng/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为(102.4±4.1)%。所建方法快速、灵敏、专属性强,适用于减肥类保健食品中非法添加番泻苷A和番泻苷B的快速定性定量检测。     

正交试验法优化番泻豆荚中番泻苷A、B提取工艺

探索番泻豆荚中番泻苷A、B的最优提取工艺及其稳定性,为扩大药源奠定基础。以番泻豆荚为原料,高效液相色谱法测定番泻苷A、B总含量为试验指标,采用单因素试验结合L_9(3~4)正交试验法优选番泻豆荚中番泻苷A、B的提取参数,并考察优选提取方法所得提取液中番泻苷A、B在不同pH及温度下的稳定性。番泻豆荚番泻苷A、B最佳提取工艺参数为0.5%碳酸氢钠溶液,料液比1︰15 (g/mL),温度70℃,提取2 h,提取2次,在此条件下番泻苷A、B总提取量可达到21.72 mg·g-1;最优提取工艺提取液中番泻苷A、B在不同pH溶剂的稳定性随温度、时间的变化显著,室温下, 24 h内,提取液番泻苷A、B在pH为7.5时较稳定。优化所得工艺经济,可靠,且室温下该提取液中番泻苷A、B稳定,对番泻中番泻苷资源的充分利用提供技术参考价值。     

HPLC测定双黄连口服液中连翘酯苷A的含量

目的 建立双黄连口服液的连翘酯苷A含量测定方法.方法 采用HPLC测定连翘酯苷A的含量,检测波长280 nm;流动相:甲醇-0.4％冰醋酸(30∶70);流速:1.0 mL/min.结果 连翘酯苷A在1.4～15 μg范围内线性关系良好.加样回收率98.01％,RSD=0.89％.结论 所用方法简便可行,重复性好,为双黄连口服液的质量控制提供了依据.     

澳洲坚果各部位蜀黍苷含量的测定

为检测澳洲坚果果仁、花、叶、壳和青皮各部位的蜀黍苷含量,并为澳洲坚果各部位的开发利用提供依据,以苦杏仁苷为内标物质,采用高效液相色谱法,Diamonsil C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温35℃,自动进样器进样量5 μL,总流速1.0 mL/min,乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,使用蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。结果表明:蜀黍苷和苦杏仁苷标准品的浓度比(X)与对应的峰面积比(Y)所作标准曲线方程为Y=0.465389X2+0.349685X-0.000520968,决定系数R2=0.9977,RSD为2.60%。方法的平均回收率为97.93%±2.35%,RSD为2.39%。对澳洲坚果各部位蜀黍苷含量进行测定发现,澳洲坚果花中蜀黍苷含量最高,达(49.92±0.96)mg/g,叶次之,果仁中蜀黍苷含量最低,仅为(0.64±0.01)mg/g。且不同品种青皮中蜀黍苷含量亦不同。HPLC-ELSD内标法测定蜀黍苷快速简便,准确度高,重复性好,成本较低,测定结果可靠。澳洲坚果花、叶中蜀黍苷含量较高,使用时应适当考虑脱除其中的蜀黍苷。澳洲坚果仁中仅含微量蜀黍苷,在安全使用范围之内。     

HPLC测定名草口服液A型、B型中二苯乙烯苷的含量

目的建立名草口服液A型、B型中二苯乙烯苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),Waters XBridge C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(16:84)为流动相;检测波长为320 nm。结果二苯乙烯苷在19.64~147.31 ng范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995,A型平均回收率98.9%,B型平均回收率99.2%。结论该方法简单易操作,准确可靠,可用于名草口服液A型、B型的质量控制。     

连翘叶中连翘苷和连翘酯苷A对食用油脂的抗氧化活性

针对连翘叶中提取、分离和纯化的连翘苷和连翘酯苷A进行研究,通过油脂抗氧化实验,分别以油脂的酸价值和过氧化值为参考指标,评价连翘苷和连翘酯苷A的抗氧化活性和VC、柠檬酸对连翘苷和连翘酯苷A的协同增效作用。结果表明：制备得到纯度为93%连翘苷和92%连翘酯苷A,连翘苷和连翘酯苷A对猪油氧化作用均有一定的抑制作用,且随着剂量的增加,抑制效果越明显;其中,连翘酯苷A对油脂氧化的抑制作用远优于连翘苷,效果与阳性对照2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚接近;VC和柠檬酸对连翘苷和连翘酯苷A的抗氧化作用均表现出协调增效作用。     

高效液相色谱法同时测定柚子中的4种黄酮苷和柠檬苦素

为同时测定柚子中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和柠檬苦素,研究了高效液相色谱的洗脱条件、测定波长等对测定结果的影响。结果表明,优选的测定条件为色谱柱：Bio-Bond 5 μm C₁₈（4.6 mm × 250 mm）;进样量10 μL;黄酮苷与柠檬苦素的检测波长分别为283 nm 和220 nm;流动相：乙腈（A）和水（B）,梯度洗脱：0 min,22% A;8 min,22% A;10 min,95% A;16 min,95% A;18 min,22% A;20 min,22% A,流速1 mL/min。该测定条件下,上述5种成分分离良好;其标准曲线相关系数均大于0.999 7,检出限为0.69~1.72 mg/L,定量限为1.51~3.15 mg/L,重复性相对标准偏差小于2%。加样回收率均大于98%,加样回收率相对标准偏差均小于2%。     

高效液相法测定杨梅苷脂质体的药物含量及包封率

本文建立了杨梅苷脂质体中药物含量及包封率测定的高效液相新方法.该方法使用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(40:60);流速为0.4 mL/min;柱温为室温;紫外检测波长为367nm.采用冷冻离心法分离杨梅昔脂质体中的游离药物.结果表明在本色谱条件下杨梅苷与卵磷脂、溶剂峰能有效分离,杨梅苷在0.8～40 μg/mL(r=0.9999,n=5)具有良好的线性关系,回收率100.9%～101.9%,日内RSD及日间RSD均<2%(n=5).该方法准确可靠、简单易行,可以用于杨梅苷脂质体含量及包封率的测定.     

中压快速分离系统大量制备高纯度桑葚和树莓花色苷的工艺研究

为快速获得大量不同结构花色苷,本文以富含花色苷的桑葚和树莓为原料,通过大孔吸附树脂AB-8对两种花色苷粗提物初步分离后,利用中压快速分离系统分离得到高纯度的桑葚及树莓花色苷。制备条件为:以flash C₁₈(80 g,20~35 μm,100 A)为制备柱,两支串联,采用A相2%甲酸水,B相甲醇,流速30 mL/min,梯度洗脱程序:0~2 min,20% B;2~22 min,20%~30% B;22~32 min,30%~40% B,进样量300 mg,实现了3种不同结构花色苷的分离及纯化,桑葚中的矢车菊素-3-葡萄糖苷和矢车菊素-3-芸香糖苷产品纯度分别达到了95%和41%;树莓中的矢车菊素-3-槐糖苷和矢车菊素-3-葡萄糖苷产品纯度分别达到了60%和75%。其中桑葚中的矢车菊素-3-葡萄糖苷在32 min梯度程序内一次性可获得30 mg,且纯度为95%,可达到标准品的要求。     

高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物

目的:建立高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物(恩格列净、利格列汀、沙格列汀、阿格列汀)的方法。方法:样品经甲醇超声提取,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果:沙格列汀和阿格列汀在2~100μg/L内线性关系良好,定量限为0.10 mg/kg;在0.1,0.2,1.0 mg/kg加标水平下,回收率为79.2%~113.0%,相对标准偏差为0.9%~8.4%;恩格列净和利格列汀在20~500μg/L内线性关系良好,定量限为1.00 mg/kg;在1.0,2.0,10.0 mg/kg加标水平下,回收率为77.5%~111.1%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于保健食品中4种降血糖类药物的确证与定量测定。     

高效萃取体系RP-HPLC测定食品中的对位红和苏丹红

本文研究使用高效萃取体系,建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ～Ⅳ号及苏丹红7B.样品用甲醇-乙腈-丙酮萃取液提取,采用聚硅烷C1s色谱柱(Shiseido C18 150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离以水-乙腈为流动相,流速1.0mL/min,等度洗脱;用紫外-可见光二极管阵...     

多壁碳纳米管固相萃取/气相色谱-质谱测定蔬菜中的苯醚甲环唑农药残留

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为固相萃取材料,建立了蔬菜中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后,以MWCNTs固相萃取柱净化,用GC-MS进行检测。研究了不同提取溶剂和MWCNTs的量对提取净化效率的影响。结果表明:在最优实验条件下,苯醚甲环唑在0.005~2.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,检出限为0.001 mg/kg,空白蔬菜样品在0.01、0.10、1.00 μg/mL 3个加标水平下的回收率在84.2%~111.3%之间,相对标准偏差(n=5)为5.3%~11.9%。该方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,适合蔬菜中苯醚甲环唑残留量的定性确证分析和定量分析。     

高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素和富马酸二甲酯的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的分析方法。方法样品用甲醇溶解提取、超纯水定容,Agilent TC-C_(18)柱色谱分离,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器进行检测,并以峰面积外标法定量。结果在4种基质、4个添加水平下,纳他霉素的平均回收率在88.1%~97.7%之间,相对标准偏差为2.47%~5.72%,检出限为0.10 mg/kg;富马酸二甲酯的平均回收率在84.5%~104%之间,相对标准偏差为1.21%~5.28%,检出限为0.05 mg/kg。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的含量分析。     

同位素稀释-气相色谱/质谱法测定婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物

目的:应用稳定性同位素稀释技术,结合顶空气相色谱-质谱法（headspace/gas chromatography-mass spectrometry,HS/GC-MS）,建立婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物的测定方法。方法:取适量样品,加入稳定性氘代同位素内标混合溶液,顶空60 ℃恒温30 min后,经HP-PLOTQ毛细管柱,气相色谱分离,采用选择离子监测（SIM）模式,内标法进行定量分析。结果:称样量1 g时,四种呋喃类化合物在1~200 μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,r>0.999,不同基质样品的3个加标水平下的平均回收率为81.6%~110.5%,相对标准偏差（RSD,n=6）为3.44%~14.2%。饼干、米粉、蛋糕、水果泥和肉泥中四种呋喃类化合物总量范围分别为<0.2~497.3 μg/kg,1.8~90.1 μg/kg,<0.2~25.5 μg/kg,3.7~44.2 μg/kg和54.7~599.2 μg/kg。结论:该方法可用于婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物的检测分析,婴幼儿罐装食品中含有较高浓度的呋喃及甲基呋喃,有必要制定标准的生产流程,通过建立婴幼儿辅食中呋喃及甲基呋喃的限量标准等方法来降低婴幼儿呋喃及甲基呋喃的暴露量。     

高效液相色谱-串联质谱测定香辛料中的去甲乌药碱

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定香辛料中去甲乌药碱的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。在优化条件下,样品经体积比为80%甲醇-水提取,纯水进行一定倍数的稀释,以Waters XBridge C18(150 mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量,实现了香辛料中去甲乌药碱的精确定量分析。去甲乌药碱在0.05~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.7μg/kg,定量限为2.33μg/kg,在3个添加水平条件下八角的平均回收率为91.80%~99.97%,相对标准偏差为1.43%~2.35%。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的测定。     

基于UHPLC-Q-TOF/MS法同时检测猪肉中主要抗生素类兽药残留

建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF/MS）法同时筛查猪肉中10种抗生素类兽药残留量的分析方法。样品经过Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液-0.1%甲酸乙腈-NaCl-无水Na₂SO₄-C₁₈的提取净化。通过Infinity Lab Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析。结果表明,10种兽药相关系数大于0.99,在5.0～100.0 μg/kg范围内线性关系良好,在5、10、20 μg/kg三个添加水平下平均回收率为72.3%～117.3%,日内相对标准偏差为（Relative Standard Deviation,RSD）0.9%～10.4%,日间RSD为1.1%～13.4%,检测限（Limit of Detection,LOD）为0.25～1.0 μg/kg,定量限（Limit of Quantity,LOQ）为0.5～5.0 μg/kg。采用本方法对市场购买的50份新鲜生猪肉样品进行检测,1份样品四环素呈阳性,其余样品均未检出。该方法操作简便、快速,具有良好的精密度和定量限,适用于猪肉中10种抗生素类兽药的快速检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定不同动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了猪肉、猪肝、螃蟹和虾4种不同动物源性食品中同时测定4种硝基呋喃类药物代谢物的检测方法,优化了样品前处理的条件以及UPLC-MS/MS仪器条件,样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,ESI正离子模式扫描,多反应监测(MRM)测定。结果表明:采用本方法在4种动物源性样品基质中4种代谢物浓度在1~100 ng/mL范围内线性关系良好;4种代谢物的平均回收率为84.6%~118.1%;相对标准偏差RSD为2.9%~8.1%;在4种样品基质中,3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.4 μg/kg,氨基脲(SEM)和5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)的检出限为0.2 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg,1-氨基乙内酰脲(AHD)的检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg,均满足国家标准要求。采用本方法对市场上随机购买的80份动物源性样品和鸡肉中硝基呋喃代谢物质控样进行检测,结果与国家标准方法GB/T 20752-2006测定结果相近,质控样的检测结果在量值范围内。该方法前处理操作简便,较传统方法节省时间和成本,可为硝基呋喃类药物残留检测技术提供理论支撑和参考。     

ICP-MS法测定市售红薯粉条中铝和钛

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS,Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)测定红薯粉条中的铝和钛。样品经微波消解后,以钪(45Sc)为内标物,用ICP-MS同时测定铝和钛。红薯粉条中铝元素的检测浓度线性范围为0~80 ng/mL(R2=0.9993),加标回收率为82.2%~95.5%,相对标准偏差为0.7%~1.7%,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg;钛元素的检测浓度线性范围为0~50 ng/mL(R2=1.0000),加标回收率为86.3%~93.2%,相对标准偏差为0.3%~1.3%,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg。8 h稳定性实验中铝、钛的RSD分别为4.67%、9.12%;重复性实验中,铝、钛的RSD分别为2.04%、1.97%。该方法操作简单、灵敏度高、线性范围广、定量准确,适合测定红薯粉中的铝和钛,为科学地评价红薯粉中铝和钛含量提供数据参考。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆类食品中的游离神经递质类氨基酸

本文建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）测定豆类食品中神经递质类氨基酸的分析方法。样品经超纯水超声提取,Zorbax SB-Aq RRHT色谱柱（3.0 mm×100 mm, 1.8 μm）分离,以甲醇和0.5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,神经递质类氨基酸在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r）为0.991~0.999,检出限（LOD, S/N≥3）为2~8 μg/kg,定量限（LOQ, S/N≥10）为8~40 μg/kg;在3个不同浓度加标水平下的平均回收率为80.30%~109.97%,相对标准偏差（RSD, n=6）为0.12%~7.20%;稳定性、精密度、重复性在峰面积上的RSD值分别为4.74%~6.98%、0.63%~7.27%、0.46%~5.17%,说明该方法简单、高效、灵敏,适用于豆类食品的快速定量检测。