高压液相色谱-线性离子阱串联质谱法测定红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵

目的 建立红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵残留的高压液相色谱-串联线性离子阱质谱(HPLC-LIT-MS/MS)检测方法。方法 样品经过乙腈提取, 在梯度洗脱程序下经CAPCELL PAK CR 1:20色谱柱分离后, 采用HPLC-LIT-MS/MS, 在二级质谱选择反应监测(SRM)模式进行测定。结果 红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵添加水平为10、20、50 μg/L时, 平均回收率分别为82.5%~103.1%和93.7%~115.2%。检出限(LODs)分别为0.063 μg/L和0.019 μg/L, 定量限(LOQs)分别为0.125 μg/L和0.075 μg/L。结论 该方法快速简便, 灵敏度高, 准确度和精密度均满足痕量分析要求。     

液相色谱串联质谱法测定再造烟叶中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物

建立了液相色谱串联质谱测定再造烟叶中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物的方法。样品用甲醇做萃取剂,经涡旋振荡,C8 液相色谱柱分离,串联质谱仪MRM 模式检测。结果发现,在0.05~l0mg/L 范围内线性良好,定量限分别为2.5 μg/L、2.8 μg/L,回收率分别为95.2%、92.3%,相对标准偏差<5%。该方法操作简单、效率高、适合推广运用。      

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测番茄酱中6种交链孢霉毒素

目的建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测番茄酱中6种交链孢霉毒素的分析方法。方法番茄酱样品经提取液提取,固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱测定交链孢霉毒素,外标法定量。结果番茄酱样品中交链孢霉毒素添加浓度在2.0～200.0μg/kg时,回收率在66.5%～113.5%之间。检测低限为2.0～50.0μg/kg,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在2.5%～9.8%。结论该方法简单快速、灵敏度高、定量准确,适合用于番茄酱中6种交链孢霉毒素的检测。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中10种保鲜剂残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中咪鲜胺、多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵、异菌脲、抑霉唑、苯菌灵、腐霉利、百菌清、嘧霉胺10种保鲜剂残留方法。样品用Qu ECh ERS方法处理,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪采用电喷雾电离源多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,10种保鲜剂在各自质量浓度范围内线性良好(r0.992),在3个加标水平下,回收率为75.0%～112%,相对标准偏差(n=6)不大于9.5%。10种防腐保鲜剂的检出限(R_(SN)≥3)为0.02～1.50 μg/kg,定量限(R_(SN)≥10)为0.1～4.1 μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于水果中10种保鲜剂残留量的同时测定。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55 μg/kg,定量限为0.03~1.83 μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测玉米油中的 黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法准确、快速检测玉米油中黄曲霉毒素(aflatoxins B_1、B_2、G_1、G_2)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的含量,了解市售玉米油中B_1、B_2、G_1、G_2、ZEN污染状况。方法样品经乙腈:水(84:16,V:V)溶液超声离心提取后,通过多功能固相萃取柱进行净化处理,采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果 B_1、B_2、G_1、G_2的线性范围为0.1～20μg/L,ZEN的线性范围为3.0～200μg/L;方法回收率为74.4%～98.6%,相对标准偏差为3.9%～6.9%;B_1、B_2、G_1、G_2定量限为0.2μg/L,ZEN的定量限为6.0μg/L。市售的33份样品中,均没有检出B_1、B2、G_1、G_2;玉米赤霉烯酮检出32份,检出率为97.0%。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于玉米油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮的检测。     

分散固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中的嗪胺灵

目的 建立黄瓜中嗪胺灵残留的液质串联快速分析检测方法。方法 样品中的嗪胺灵经乙腈提取用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化, 利用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测模式下进行检测。结果 以碎片离子对 432.8>212.9、432.8>82.9定性、离子对432.8>97.8进行外标法定量。仪器在0.01~1.00 mg/kg范围内, 具有良好线性关系。在0.02~1.00 mg/kg添加水平范围内, 嗪胺灵在黄瓜中的平均回收率为85.3%~92.2%, 其相对标准偏差为2.8%~7.5%。该方法的检出限(LOD)为2.0 μg/kg, 定量限为(LOQ)为20 μg/kg。结论 本方法简便、快速、准确, 能满足国内外法规的要求, 可用于黄瓜样品中嗪胺灵的农药残留确证检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素残留量的检测方法。样品用1%乙酸-乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以5 mmol/L NH4Ac溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测测定,基质匹配外标法定量分析。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素在0.1～50 μg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.995;检出限为0.05～0.1 μg/kg,定量限为0.25～0.5 μg/kg。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素的3 个加标水平的平均回收率范围为91.8%～114.5%,相对标准偏差在3.2%～14.4%之间（n=6）。     

番茄酱中6种交链孢霉毒素的液相色谱-串联质谱检测方法

目的 研究利用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中6种交链孢霉毒素。方法 番茄酱样品经提取液提取,固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。 结果 番茄酱样品中交链孢霉毒素添加浓度在2.0μg/kg~200μg/kg 时,回收率在66.5%~113.5%之间。结论 该方法简单快速,灵敏度高,定量准确,是实现番茄酱中6种交链孢霉毒素快速定量检测的可靠方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测具有治疗镇咳平喘功效的药物成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测镇咳平类药物中4种药物成分的检测方法。方法采用C18色谱柱进行分离,以水(2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸)-乙腈(2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子电喷雾,多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行定性定量测定。结果在线性范围0.05~2μg/g区间内,方法相关性较好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.05μg/g。方法回收率为85%~103%,相对标准偏差为1.02%~3.69%。结论方法灵敏度好、精密度高、操作简便,适合应用于此类保健食品中非法添加药物成分的检测。     

QuEChERS-液质联用法快速测定凉茶中非法添加的10种止咳平喘类化学药物

建立凉茶中地塞米松、氨溴索、布地奈德等10种非法添加的止咳平喘类化学药物的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22 μm微孔滤膜过滤,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,并在Agilent SB-C18柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)上实现10种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测(MRM)正离子模式扫描,标准曲线外标法定量。10种待测物在各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数均不小于0.9984,检出限为0.1~3.0 μg/L。在三个不同添加水平下的平均回收率为67.1%~108.5%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~6.9%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,可用于凉茶中10种非法添加的止咳平喘类化学药物的快速分析。     

离子色谱-电导法检测格瓦斯中痕量溴酸盐

该研究建立了用离子色谱-电导检测法测定格瓦斯中痕量溴酸盐的分析方法。试样经石油醚洗去油脂,用超纯水振摇提取,依次过0.22 μm微孔滤膜、Dionex OnGuard II RP小柱及Dionex OnGuard II Ag/H小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,8～45 mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,采用抑制型电导检测器检测。结果表明,溴酸盐在1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999 8;精密度试验结果相对标准偏差（RSD）：保留时间RSD为0.21%、峰面积RSD为0.44%;方法检出限（LOD）为0.048 μg/g,定量限（LOQ）为0.16 μg/g;在2.5 μg/L、5.0 μg/L、25.0 μg/L三个质量浓度添加水平下,平均加标回收率为93.08%～98.05%。该方法精密度、准确性和稳定性良好,操作简便,适用于格瓦斯中痕量溴酸盐检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的三聚氰酸

建立奶粉中的三聚氰酸的超高效液相色谱-四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经透析袋净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以离子对m/z 42.0进行定量。三聚氰酸的最低检测限(RSN=3)为100.0μg/kg。在100.0～2000.0μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2≥0.9999)。在100.0、500.0、1000.0μg/kg 3个添加水平,三聚氰酸的回收率范围为87.5%～98.8%,相对标准偏差小于9%。结果表明,该法简单、灵敏,适用于奶粉中三聚氰酸的分析确证。     

液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中8种三唑类农药残留量

目的建立液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中丙环唑、三唑酮、烯唑醇、抑霉唑、三唑醇、戊唑醇、氟硅唑和三环唑残留量的分析方法。方法取均质后的鸡蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心后,取适量上层提取液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用中性氧化铝粉末净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸与乙腈,采用梯度程序进行洗脱,串联四极杆质谱法进行定性定量分析。结果 8种农药在2.5~250μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.995),方法的检出限为1μg/kg,定量限为2.5μg/kg,添加回收率在78.31%~88.53%内,相对标准偏差低于10%。结论该方法具有较好的准确度与精密度,适用于鸡蛋中丙环唑、三唑酮、烯唑醇、抑霉唑、三唑醇、戊唑醇、氟硅唑和三环唑的残留量测定。     

液质联用技术测定茶叶中多菌灵残留

建立茶叶中多菌灵残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法中样品经0.2 mol/L盐酸甲醇溶液(1∶1,υ/υ)超声提取,MCX固相萃取柱净化,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸水和乙腈(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限为1.0μg/kg,线性范围0.5μg/L～3 000μg/L,加标回收率为85.0%～96.0%,相对标准偏差为3.71%。     

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定9 种食品基质中3 种大麻素

在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定橄榄油、牛肉、面包等9 种食品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法。最终选择用乙腈或甲醇提取,EMR或二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮（HLB）固相萃取小柱净化,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,在BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）上分离,用电喷雾电离源（正离子模式）,多反应监测模式测定,同位素内标定量。结果表明,该方法在0～200 μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。方法的检出限（信噪比3）和定量限（信噪比10）分别为3 μg/kg和10 μg/kg。在空白样品中进行3 个水平（1、2、10 倍定量限）的加标回收实验（n＝6）,3 种大麻素化合物的回收率为71.7%～108.5%,相对标准偏差为4.6%～12.4%。本实验建立的方法稳定性好,灵敏度高,能够满足常见食品基质中大麻素的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中9种多肽类抗生素残留

建立了动物组织中9种多肽类抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸（7:3,v/v）混合溶剂提取,酸性氧化铝除杂、正己烷去除油脂,亲水-亲脂平衡（hydrophilic-lipophilic balance,HLB）固相萃取柱净化,以0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相,经过C₈色谱柱（100A, 150 mm×2 mm, 3 μm）梯度洗脱分离,使用电喷雾正离子化和多反应监测模式检测。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素、恩拉霉素A、恩拉霉素B、太古霉素在2～200 μg/L范围内,粘杆菌素A、粘杆菌素B、杆菌肽A在5～500 μg/L范围内,维吉尼霉素M1在0.1～20 μg/L范围内,各化合物定量离子的峰面积和样品质量浓度之间呈现良好的线性关系（R2>0.99）,方法的定量限（S/N=10）为1～20 μg/kg,检出限为0.3~6 μg/kg;以鸡肉、猪肉、猪肝、猪肾为基质,在加标水平为1～200 μg/kg时,各个化合物的平均加标回收率为74.2%～96.3%,相对标准偏差为4.3%～14.6%。该方法简便、灵敏、准确,可用于动物组织中多肽类抗生素残留的同时测定。     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定鲜菜类调味品中10种杀菌剂残留

建立鲜菜类调味品中10种杀菌剂的QuEChERS-液相色谱串联质谱测定方法,并优化QuEChERS前处理方法和液相色谱-三重四级杆质谱联用仪的色谱、质谱条件。样品经QuEChERS方法提取和净化后,以乙腈（0.05%甲酸）-水（0.05%甲酸）为流动相,梯度洗脱,经Agilent SB-Aq色谱柱（3.0 mm×100 mm,1.8 μm）分离后,采用三重四极杆串联质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）正离子模式进行检测。结果表明,10种杀菌剂在测定范围内相关系数R2均＞0.999,检出限为0.2～0.6 μg/kg,加标回收率为73.0%～104.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.9%～9.8%。该方法具有操作简便、灵敏、准确的特点,适用于鲜菜类调味品中10种杀菌剂的测定。     

超高效液相色谱飞行时间质谱测定食品中36种合成色素

建立食品中36种合成色素同时测定方法。样品经热水提取,采用聚酰胺粉净化,超高效液相色谱用甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液梯度淋洗,1.8μm C18短柱分离,在电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱检测。36种合成色素线性范围在0.01～1μg/mL,检测低限在0.0072～0.94mg/kg之间,加标回收率在80%～106%范围,标准偏差在1.8%～9.7%之间。