超高效液相色谱法检测猪肉及其制品中的磺胺类及氟喹诺酮类兽药残留

建立一种超高效液相色谱法(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)同时检测猪肉中9种磺胺和3种氟喹诺酮类兽药残留的方法。以磷酸盐缓冲液(p H 6.0)为提取溶剂,提取猪肉糜中的磺胺类和氟喹诺酮类药物,提取液经HLB固相萃取柱净化和氮气浓缩吹干后,体积分数为20%甲醇水溶液定容至1 m L,以体积分数为0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相,采用UPLC紫外串联荧光检测器检测。磺胺类和氟喹诺酮类药物分别在0.01~1.00μg/m L和0.001~0.200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,磺胺类检出限为1.2~3.5μg/kg,定量限为4.0~11.7μg/kg,氟喹诺酮类检出限为0.12~0.50μg/kg,定量限为0.4~1.7μg/kg,样品加标回收率为70.0%~98.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于5%(n=6)。建立的UPLC方法可同时检测12种目标物,其峰形良好,检出限低,重现性好,准确度高,分析时间短,节省溶剂,能够满足肉及其制品中磺胺类及氟喹诺酮类药物的同时检测。     

高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛

目的建立高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛含量的分析方法。方法用水蒸气蒸馏法提取,2,4-二硝基苯肼衍生化。优化蒸馏体积、最佳衍生条件。以甲醇和水为流动相、流速0.5mL/min、检测波长338 nm的高效液相色谱条件进行测定。结果最终确定蒸馏体积为300 mL,最佳衍生条件为55℃, 30 min。该方法在0～20 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9994),检出限0.1 mg/kg,定量限为0.35 mg/kg。在5、10、30mg/kg3个水平加标,测得的加标回收率为97.4%～107.8%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为3.77%～5.13%。结论用建立的方法对市售产品进行检测分析,结果可以满足肉及肉制品的检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中多兽药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时检测猪肉中β-受体激动剂类、磺胺类、砜类抑制剂类、喹诺酮类、糖皮质激素类以及大环内酯类等20种兽药残留。待测药物使用80%体积分数的乙腈水溶液提取,经固相萃取小柱净化和氮气吹干后使用体积分数10%甲醇水进行复溶,复溶液经微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定。使用BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,选用电喷雾电离源,正离子扫描及多反应监测模式测定。20种药物检出限(limit of detection,LOD)在0.5～5μg/kg之间,定量限(limit of quantitation,LOQ)在1.7～16.7μg/kg之间,当加标水平为1、5、10μg/kg时,平均回收率在62.1%～118.3%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.4%～16.7%范围内。     

食品中马源性成分的实时荧光PCR检测

针对马线粒体DNA细胞色素b基因设计特异性引物和探针,建立食品中马源性成分实时荧光PCR检测方法,并经特异性和灵敏度试验验证其可行性。结果表明:该体系可扩增马DNA片段,长度为127 bp,其他常见畜、禽肉成分均无法正常扩增。该体系的检测灵敏度为1.25 pg马DNA和质量分数0.001%马肉粉。经市售食品的检测验证,表明所建立的马引物探针体系具有特异性好、灵敏度高、快速、高效等优点,可用于对食品中马源性成分的掺假鉴别检测。