超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼中32种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鳗鱼中13种磺胺类、15种喹诺酮类和4种四环素类兽药残留的分析方法。方法 鳗鱼试样采用乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt, Na2EDTA)-Mcllvaine提取液进行提取, HLB固相萃取柱净化, Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离, 以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱; 电喷雾正离子模式下, 以多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)方式采集数据进行定性与定量分析, 外标法定量。结果 磺胺类、喹诺酮类及四环素类药物分别在2~50、2~50、5~100 μg/kg浓度范围内线性相关性良好, 相关系数均大于0.99; 不同加标水平的平均回收率为82.6%~110.2%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为3.2%~13.9%, 检出限(limits of detection, LODs)和定量限(limits of quantification, LOQs)分别为0.3~2.0 μg/kg和1.0~5.0 μg/kg。结论 本方法快速简便、灵敏可靠, 适合大批量鳗鱼中同时快速对磺胺类、喹诺酮类及四环素类兽药残留进行定性和定量检测。