超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼中32种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鳗鱼中13种磺胺类、15种喹诺酮类和4种四环素类兽药残留的分析方法。方法 鳗鱼试样采用乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt, Na2EDTA)-Mcllvaine提取液进行提取, HLB固相萃取柱净化, Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离, 以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱; 电喷雾正离子模式下, 以多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)方式采集数据进行定性与定量分析, 外标法定量。结果 磺胺类、喹诺酮类及四环素类药物分别在2~50、2~50、5~100 μg/kg浓度范围内线性相关性良好, 相关系数均大于0.99; 不同加标水平的平均回收率为82.6%~110.2%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为3.2%~13.9%, 检出限(limits of detection, LODs)和定量限(limits of quantification, LOQs)分别为0.3~2.0 μg/kg和1.0~5.0 μg/kg。结论 本方法快速简便、灵敏可靠, 适合大批量鳗鱼中同时快速对磺胺类、喹诺酮类及四环素类兽药残留进行定性和定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定冻烤鳗中4种四环素类药物残留

建立了同时检测冻烤鳗中4种四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用4%高氯酸溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,浓缩后以0.4%甲酸水溶液和甲醇作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式(MRM)测定。4分钟内完成冻烤鳗中4种四环素类药物的残留检测。本方法在20~200μg/kg浓度范围内4种四环素类药物呈良好线性,其相关系数r0.9900,回收率均在72.4%~94.6%之间,相对标准偏差范围为4.6%~6.9%。土霉素、四环素、金霉素、多西环素的检测限(LOD)分别为1.55、1.48、5.91、3.11μg/kg;定量限(LOQ)分别为5.17、4.94、19.70、10.37μg/kg。本方法简便、快速、灵敏,适用于冻烤鳗中四环素类药物残留的检测。     

HPLC法测定鳗鱼中三种喹诺酮药物残留

目的建立一种高效液相色谱方法测定鳗鱼中环丙沙星、恩诺沙星和恶喹酸3种喹诺酮类药物残留量,方法试样用含1％乙酸的乙腈提取,用正己烷脱脂、浓缩,缓冲盐＋乙腈（80＋20,体积分数）溶解,超高速离心净化,用荧光检测器测定,外标法峰面积定量。结果试样在10、0～60．0μg／kg范围内校正曲线呈良好的线性关系,3种物质的相关系数都在0．999以上。加标回收率：恶喹酸为87．4％～105．1％,环丙沙星为70．0％～85．7％,恩诺沙星为76.0％～92．8％,相对标准偏差均小于10％;检出限：恶喹酸为1.4μg／kg,环丙沙星为2．7μg／kg,恩诺沙星为1．5μg／kg。结论该方法操作简单、快捷．结果准确、可靠。