双酶分步酶解制备杏仁蛋白酶解物的工艺

以杏仁粕为原料,经脱脂和提取蛋白后,选用酶法制备杏仁粕蛋白酶解物。在3种蛋白酶单一酶解工艺条件的研究基础上,研究双酶分步酶解制备杏仁粕蛋白酶解物的最佳工艺条件。结果表明,调节pH 9,温度40℃,按酶添加量4 000 U/g加入碱性蛋白酶酶解90 min,灭活后,调节pH 5.5,温度50℃,按酶添加量4 000 U/g加入木瓜蛋白酶再酶解90 min,在这种条件下蛋白酶的酶解效果最佳,水解度达63.04%。     

分子印迹掺杂金属有机框架固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大米中10种磺酰脲类除草剂

为研发能同时检测多种磺酰脲类农药的高效方法,本研究以甲磺隆为模板分子,4-乙烯吡啶(4-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,利用沉淀聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。将其与制备的金属有机框架(MOFs)材料掺杂混合作为复合填料制成MOFs-MIP固相萃取柱,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了大米样品中单嘧磺隆、甲磺隆、噻吩磺隆、氯磺隆、氟磺隆、氟胺磺隆、氯嘧磺隆、烟嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆共10种磺酰脲类除草剂残留的高通量痕量分析方法。采用扫描电镜分别对MIP和MOFs材料的表面形态进行表征,优化活化液、上样液、淋洗液和洗脱液等固相萃取条件。结果表明,5 mL乙腈、5 mL水为活化液,80%乙腈-水为上样液,3 mL水淋洗,10 mL乙酸-甲醇(1:9,V/V)与5 mL丙酮先后洗脱,40 mg MIP与10 mg MOFs材料混合作为SPE柱填料配比,此时检出限(LOD)在0.07~0.5 μg/kg之间,样品浓度在1~100 μg/kg范围内线性关系良好(R2>0.991),回收率在79.75%~99.05%之间,相对标准偏差在6.7%~13.8%之间。本方法具有检测灵敏度高、稳定性强等优点,可实现对大米样品中磺酰脲类除草剂残留的类特异性快速检测。