火麻仁油总酚含量福林酚测定法的优化

对火麻仁油的多酚提取及福林酚（Folin-Ciocalteu,FC）分光光度法测定总酚含量的条件进行优化,优化后的方法为：吸取0.5 mL 80%乙醇溶液加入到0.25 mL油样中,在室温下（25℃）混匀,以4 000 r/min离心15 min,提取3次后合并上相定容至1.5 mL。以没食子酸为标准品绘制标准曲线,火麻仁油多酚提取液中加入0.1 mol/L福林酚试剂3.5 mL,反应10 min后加入7.5%碳酸钠溶液2.5 mL,暗处反应1 h并于765 nm处测定吸光度。对优化方法以没食子酸为标准品进行评价,结果表明没食子酸浓度在10 μg/mL～80 μg/mL与吸光度的线性关系良好（r2=0.998 6）,该方法测得加标回收率为（104.41±1.98）%,同一样品重复测定6次的相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.20%,0～3 h内测定吸光度的RSD为0.92%,重复性和稳定性良好,可作为火麻仁油的酚类油脂伴随物含量的有效的分析测定方法。     

八角茴油出油率、组成、含量的分析

对柔枝白花八角、柔枝红花八角、柔枝淡红花八角等的枝叶、果实的出油率进行比较,并用GC/MS气—质联用仪对茴油进行定性分析,用GC/9AM气相色谱仪进行定量分析,得出柔枝白花八角枝叶的出油率最高,油质最好的结论。     

松香树脂酸酯化生产工艺优化及扩大生产

为改善松香产品易结晶、易氧化变色及软化点低等问题,在无惰性气体保护下对精制松香进行了酯化改性。考查了催化剂种类及用量、原辅料配比、酯化反应温度、反应时间、搅拌速度等因素对酯化反应的影响。结果表明酯化反应的最佳工艺条件为：酯化温度270℃、酯化时间8 h、m（催化剂）∶m（松香）=0.15%、m（季戊四醇）∶m（松香）=12%、搅拌速度60 r/min。依据最佳工艺条件进行了扩大生产试验,该条件下产品产率为（以精制松香计）106%,颜色（Hazen）40,酸值20 mgKOH/g,软化点103℃。产品改性效果良好。     

HS-SPME-GC-MS分析西林火姜挥发性香气成分

以西林火姜干姜片为原料,通过顶空固相微萃取(headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对萃取头种类、萃取时间和解析时间进行单因素优化,研究其挥发性香气成分。结果表明:3 g西林火姜干姜粉采用100μm PDMS萃取头,萃取40 min,解析3 min萃取挥发性香气成分效果最佳。在此条件下检测到干姜45种香气成分,含量最高的是萜烃类,也有少量酯、酮、醛和醇等。主要的香气成分为姜烯、β-倍半水芹烯、(E,E)-α-法呢烯、β-红没药烯、α-姜黄烯、β-荜澄茄油烯、2-茨醇、α-柠檬醛、β-榄香烯。     

基于HS-SPME-GC-MS和ROAV法表征不同处理的原味油茶籽油风味物质

基于顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用法（HS-SPME-GC-MS）和相对气味活度值法（ROAV）表征了压榨前炒籽、压榨前蒸籽、压榨后煮油等三种处理方式所得原味油茶籽油（F-OCO、S-OCO、B-OCO）中的风味物质。三种处理方式所得原味油茶籽油共包括醇类（0.33%~5.69%）12种、酯类（10.94%~16.50%）20种、酸类（0.63%~6.76%）14种、酮类（1.50%~6.76%）5种、烷烃类（0.61%~3.00%）13种、烯烃类（6.94%~19.63%）7种、酚类（1.21%~2.42%）1种、醛类（26.19%~52.32%）6种、杂环类化合物（11.81%~42.84%）28种。PCA结果显示三种不同处理方式得到的原味油茶籽油挥发性化合物种类差异明显。三种处理方式所得的原味油茶籽油共鉴定出106种风味物质,ROAV结果表明三种原味油茶籽油中关键风味物质存在一定差异。炒籽后压榨的原味油茶籽油鉴定出48个化合物,关键风味物质有壬醛、正己醛、2-戊基呋喃、正辛醛、庚酸、己酸、庚醛、苯甲醛等8个;蒸籽后压榨的原味油茶籽油鉴别出38个化合物,关键风味物质有壬醛、2-戊基呋喃、γ-十二内酯、正辛醛、1-辛烯-3-醇、正己醛、D-柠檬烯、γ-辛内酯、苯乙烯等9个;压榨后煮制的原味油茶籽油鉴别出75个化合物,关键风味物质有壬醛、γ-十二内酯、正己醛、正辛醛、2-戊基呋喃、1-辛烯-3-醇、D-柠檬烯等7个。该结果为油茶籽的加工利用提供理论依据。     

月桂烯合成柑菁醛的研究

研究了利用月桂烯和丙烯醛经Diels-Alder反应制取柑菁醛，探讨了反应物之比（体积比），反应温度，反应时间等对产品得率的影响。结果表明工艺及设备简单，易行，稳定性好，产品得率≥80％。     

精制松香酯化法的无色松香树脂生产线设计

对精制松香酯化法生产无色松香树脂的生产线进行设计,根据生产工艺,以松脂为原料,经过前处理、水蒸气蒸馏、减压水蒸气蒸馏和减压精馏,生产精制松香,再以精制松香通过酯化生产无色松香树脂,生产线的设计充分考虑松脂、松香、松香树脂等物料特性以及生产规模、设备设施匹配。设计了年产3 000 t无色松香树脂的生产线,通过调试,得率≥93%,生产的产品具有颜色浅、软化点高和耐热性耐候性优良等特点,颜色(哈森色号)≤50,酸值≤30 mg KOH/g,软化点100～105℃,粘度(180℃)≥850 mPa.s,热稳性(180℃,4 h)(哈森色号)≤200。     

月桂烯合成柑菁醛的研究

研究了利用月桂烯和丙烯醛经 Diels- Alder反应制取柑菁醛 ,探讨了反应物之比 (体积比 )、反应温度、反应时间等对产品得率的影响。结果表明工艺及设备简单、易行 ,稳定性好 ,产品得率≥ 80 %     

重质松节油中间馏分对长叶烯单离的影响

为了降低实际生产时中间馏分对高纯度长叶烯单离的影响,对重质松节油单离长叶烯过程中的中间馏分质量分数进行监测,并测定产品的相对密度和折光指数,实验结果表明：长叶蒎烯、长叶环烯存在于整个长叶烯单离过程,长叶蒎烯的影响显著高于长叶环烯。在操作压力-0.1 MPa、塔釜温度150 ℃、回流比1∶7条件下对重质松节油进行精馏,在精馏过程中可通过调整回流比或降低塔釜温度的方式最大程度降低中间馏分对长叶烯质量分数的影响。当塔顶馏出液的d₂₀位于0.926 0~0.926 3时,调整回流比为1∶10或当塔顶馏出液中长叶烯质量分数超过30%后,塔釜温度降低至140~145 ℃之间,当塔顶馏出液d₂₀＞0.933 5时,塔釜温度再升至150 ℃。这两种方式均可获得90%以上长叶烯,并且长叶蒎烯、长叶环烯质量分数总和低于1.5%。     

HS-SPME-GC-MS分析小黄姜精油及油树脂挥发性香气成分

以西林小黄姜为原料,通过水蒸气蒸馏得精油(ginger essential oils,GEO)和石油醚、无水乙醇分别索氏提取得石油醚油树脂(oleoresin extracted by petroleum ether,PEEO)、无水乙醇油树脂(oleoresin extracted by absolute ethanol,AEEO)共3种姜油,采用顶空-固相微萃取(headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)结合气相色谱质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)对其挥发性香气成分进行分析,探讨萃取头、萃取时间和解析时间对萃取效果的影响,结果表明:采用100μm PDMS萃取头,精油萃取3.5 min,解析3 min,油树脂萃取7.5 min,解析2 min,效果最佳。在最佳条件下GEO、PEEO、AEEO分别鉴定出44、41、44种香气成分,组成和含量均具有一定差异,呈香各具特色。