新型固相萃取结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱分析乳品中8种兽药残留

针对不同形态的乳品基质中11种兽药残留(氯霉素类、地塞米松、林可霉素、替米考星、喹诺酮类和磺胺类),采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS...     

三(三溴苯基)氰尿酸酯的合成新方法

由三聚氯氰和三溴苯酚反应制得化合物三(三溴苯酚)氰尿酸酯.通过对比实验确定了乙酸乙酯为溶剂,氢氧化钠为缚酸剂.采用正交试验法确定了适宜的工艺条件:反应温度为70℃,溶剂用量约为三溴苯酚质量的2.2倍,三溴苯酚和三聚氯氰物质的量之比为3.10∶1,反应时间为1.5 h,加入缚酸剂时体系的温度为50℃.在此条件下产率可达到97.0%.产品质量达到国外同类产品的指标.通过红外、核磁光谱对化合物的结构进行了表征.     

新型低聚磷酸酯阻燃剂BAPDP的合成及其在PC／ABS中的应用

用三氯氧磷、双酚AP与苯酚经两步反应制得了新型化合物双酚AP双(二苯基磷酸酯)(BAPDP)。采用单因素法对催化剂、物料比、反应温度进行了考察,确定了适宜的工艺条件:以TiCl4为催化剂,用量为双酚AP质量的2．0％,n(POCl3):n(双酚AP):n(PhOH)=4:1:4．05。第一步反应温度为60℃,反应时间为6 h;第二步反应温度为160℃。反应时间为10 h,产率为78．5％。通过1H NMR、FT-IR和元素分析确认了化合物的结构,产物经热重法分析表明其热稳定性较好,并考察了BAPDP在PC／ABS中的阻燃性效果。     

双酚A双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的合成

用三氯氧磷、双酚A与苯酚反应制得化合物双酚A双(二苯基磷酸酯).采用单因素法分别对物料比、反应温度、催化剂进行讨论,确定了适宜的工艺条件:三氯氧磷、双酚A与苯酚的物质的量之比为3∶1∶4.05;第一步反应温度为50℃,反应时间为6 h;第二步反应温度为140℃,反应时间为8 h;以A lC l3为催化剂,用量为双酚A总质量的2%,产品收率达88.7%.通过FT-IR对化合物的结构进行了表征,产品质量达到国外同类产品指标.在塑料中对其阻燃性能做了测试,结果表明它是一种较好的阻燃剂.     

食品中乳酸菌定量检测方法研究进展

目前,乳酸菌发酵剂因其益生作用在乳制品生产中广泛应用。由于乳酸菌活菌数量是重要的指标,因此对乳酸菌活菌的定量检测已然成为产品质量和功能评价的一项重要工作。本文就食品中乳酸菌的定量检测方法展开综述,详细介绍了平板菌落计数法、流式细胞术、荧光定量PCR法的检测原理、关键影响因素和研究进展,重点阐述了PMA结合荧光定量PCR法的优势和技术难点以及数字PCR法的前景和可行性,为推动食品中乳酸菌定量检测技术的进步提供了参考。     

液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法分析海藻碘浓缩液中砷形态

目的 建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, LC-ICP-MS)测定海藻碘浓缩液中6种不同形态砷化合物的分析方法。方法 单因素实验确定对不同形态砷化合物LC-ICP-MS的分离条件, 包括流动相浓度、pH及洗脱方式。以总砷提取效率的高低评价三种不同的提取砷化合物的方法, 确定最佳方法。结果 以稀硝酸浸提的前处理方法的提取效果最佳, 提取效率为84.28%~92.99%;以25 mmol/L pH8.0磷酸二氢铵溶液和水作为流动相, 采用梯度洗脱的方式, 可以将6种砷形态完全分离,结果显示6种海藻碘样品中砷甜菜碱AsB含量较多, 而亚砷酸盐As(III)、砷酸盐As(V)和二甲基砷酸DMA含量较少, 未检测出砷胆碱AsC和一甲基砷酸MMA, 样品有毒砷含量占浓缩液总砷含量的2.01%~3.69%, 本方法加标回收率在80.4%~101.5%之间。结论 海藻碘浓缩液中砷形态的主要存在形式为AsB,本方法准确、简单,适合海藻碘浓缩液中砷形态分析。     

双酚S双(二苯基磷酸酯)(BSDP)阻燃剂的合成

用三氯氧磷、双酚S与苯酚反应制得化合物双酚S双(二苯基磷酸酯)(BSDP)。用正交法讨论了物料比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件:TiC l4为催化剂,用量为双酚S质量的3.0%;n(三氯氧磷)∶n(双酚S)∶n(苯酚)=4∶1∶4.05;第一步反应温度60℃,反应时间7 h;第二步反应温度160℃,反应时间8 h,产品总收率85.7%。通过1HNMR、IR和元素分析表征了化合物的结构;热重法分析证明它有很好的热稳定性和成炭作用。     

青霉素结合蛋白的重组表达及其在β-内酰胺类抗生素检测中的应用

目的 获得重组表达纯化的青霉素结合蛋白(penicillin binding proteins, PBPs),研究其在β-内酰胺类抗生素检测中的应用。方法 以来源于肺炎链球菌Streptococcus pneumoniae R6的PBP2x蛋白为对照,以PBP1a蛋白作为目标受体,研究其与β-内酰胺类抗生素的亲和作用。结果 经纯化后的重组蛋白PBP2x和PBP1a检测头孢噻呋、青霉素G、氨苄青霉素、喷沙西林、阿莫西林的半抑制浓度(inhibitory concentration, IC50)都在7.02 ng/mL以下,明确了PBP1a和PBP2x具有β-内酰胺类抗生素结合能力。结论 该研究为开发新的基于PBPs蛋白检测β-内酰胺类抗生素的免疫学方法奠定了基础。     

医用聚氨酯弹性体的研究进展

概述了医用聚氨酯弹性体的性能特点及应用领域,综述了医用聚氨酯弹性体在医用导管、人工心脏及辅助装置、牙体修复、假肢、绷带、敷料、人造骨等领域的应用,指出了医用聚氨酯弹性体未来的发展前景。     

亚磷酸三异癸酯的合成条件研究

由异癸醇和三氯化磷反应制得亚磷酸三异癸酯．通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂．采用正交试验法确定适宜的工艺条件为：反应温度为60℃，溶剂用量约为异癸醇质量的3倍，滴加时间控制在90min，反应时间为1．5h，异癸醇和三氯化磷的物质的量之比为3．1：1．在此条件下，合成产率可以达到96．8％，产品质量达到国外同类产品的指标．产品经红外、核磁光谱表征．