碘量法测定硫化物准确性的影响因素探讨

研究影响碘量法测定硫化物准确性的主要因素,分别从pH值、Zn(Ac)_2加入量、反应温度、静置时间、加药次序、指示剂有效性等讨论其对测定结果的影响,并探索出了最佳试验条件:pH值为5~7,反应温度25℃,静置时间5 min,此条件下测得S~(2-)浓度相对误差为-1.5%。     

可逆性吸脱附材料用于气相色谱法测定喷气燃料中芳烃含量

为提高喷气燃料中芳烃含量测定的准确性、精密度和分析速率,解决荧光指示剂吸附法面临的荧光指示剂供应问题,提出采用气相色谱(GC)快速测定喷气燃料中芳烃总量的方法。通过制备芳烃可逆性吸脱附材料,并将其用于气相色谱柱固定相,实现了喷气燃料中饱和烃与芳烃的气相色谱分离。该气相色谱法的芳烃测定结果与芳烃配制结果相关系数达到0.9999,加标回收率100%±5%,定量结果准确,重复性标准偏差为0.21%,重复性良好。为确定该气相色谱方法的准确性和可靠性,测定了加氢裂化和直馏两种工艺来源的喷气燃料样品,讨论了喷气燃料饱和烃和芳烃相对密度对喷气燃料中芳烃质量分数和体积分数换算结果的影响,并与GB/T 11132—2008荧光指示剂吸附法(FIA法)和NB/SH/T 0939—2016示差折光检测器高效液相色谱法(HPLC)的测定结果进行了比较,分析结果具有较好的一致性。此外,采用核磁共振(NMR)分析方法对加氢裂化和直馏两种工艺来源的喷气燃料样品中可能存在的烯烃进行了鉴别,结果表明,加氢裂化和直馏两种工艺来源的喷气燃料样品中烯烃最大质量分数不超过1%,不会对芳烃含量的测定产生较大的影响。     

基于四级杆/静电场轨道高分辨质谱技术的葡萄酒鉴别研究

借助高效液相色谱-四级杆/静电场轨道高分辨质谱技术和多元统计分析技术建立葡萄酒中13种多酚类物质的检测方法和葡萄酒鉴别的研究模型。样品中的多酚类物质经酸化后乙酸乙酯提取,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,全扫描和目标离子二级扫描定性,外标法定量,然后结合产区、成分、国别等信息,用主成分分析、偏最小二乘法-判别分析法对数据进行分析。结果显示,龙胆酸和香草酸含量是干红、干白判别的重要指标,龙胆酸和白藜芦醇含量是洲产区判别的典型指标,相应模型的准确率分别为96.2%和55.3%,可以初步实现葡萄酒品质和产区的鉴别。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中10种氨基糖苷类药物的残留量

通过不同键合相亲水作用色谱柱的分离效果比较和分离条件优化,建立动物源性食品中10种氨基糖苷类药物残留量检测的亲水作用色谱-串联质谱法。样品经磷酸缓冲液提取,三氯乙酸沉淀蛋白质,C18固相萃取柱净化,Sielc Obelisc R色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下用串联质谱检测。结果表明,丁胺卡那霉素、潮霉素B,链霉素、双氢链霉素、卡那霉素、庆大霉素、妥布霉素的定量检出限为20μg/kg,新霉素、奇霉素和安普霉素的定量检出限为100μg/kg,在猪肉、牛肉、猪肾、牛肝中的添加回收率为73.9%～103.6%,RSD为3.3%～14.8%,可以满足动物源食品中氨基糖苷类药物的检测需求。     

气相色谱法在硫化物分析中的应用

油品中硫化物对产品质量和环境有重要影响,因此,对其含量的准确检测尤为重要。随着对产品质量和环保的要求不断提高,对硫含量的定性和定量检测要求也越来越高。气相色谱技术由于其快速、高效、准确的特性,已成为石化行业分析的重要工具。本文对色谱分析法在硫含量检测方面进行了讨论,主要概述了色谱分析方法的原理及在文献中的主要应用,对油品检测检测等提供一定的借鉴。     

液相色谱-质谱法测定果蔬中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量

建立一种测定果蔬中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法.样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定.8种被测物在0.05 mg/L～5 mgL范围内线性关系良好,相关系数大于0.995 3.方法的测定低限为0.01 mg/kg,平均回收率为76.5%～92.5%,重复试验7次,RSD值小于10.2%.     

高师数学教育实习生课堂教学技能之缺失

从数学教学语言技能、讲解技能,导入和提问技能、变化和演示技能,以及教学组织技能等五方面分析数学教育实习生的教学技能缺失现状,指出原因所在,相应的指导策略.     

MTBE中硫化物组成的研究

对国产甲基叔丁基醚（MTBE）中常见硫化物的化学结构及成因进行了详细表征。研究结果表明,MTBE中的硫化物全部源于精制液化气,包括硫醇、硫醚、二硫化物等,其中的硫醇及二硫化物直接来源于精制液化气,硫醚则主要来源于硫醇与烯烃在MTBE生产过程中的硫醚化反应。根据MTBE中硫化物的详细表征结果,可以推测液化气脱硫工艺中存在的问题,对液化气及MTBE深度脱硫具有指导意义。     

喷气燃料冰点的测定方法

综述国内外喷气燃料冰点测定方法的进展、原理及国内相应标准化接轨的情况。美国喷气燃料标准ASTM D1655-07e规定可以采用标准试验方法ASTM D2386-06、自动相转移法ASTM D5972-05、自动激光法ASTM D7153-05、自动光纤法ASTM D7154-05等4种方法中的任何一种测定喷气燃料冰点,且规定ASTM D5972-05、ASTM D7153-05为仲裁方法;国外其它主要国家的喷气燃料标准也允许使用这些冰点的测定方法,但规定只有ASTM D2386-06或其等效标准为仲裁方法;中国3号喷气燃料标准GB6537—2006规定采用标准试验方法GB/T 2430-2008和相转移法SH/T 0770-2005测定喷气燃料冰点,指定GB/T 2430-2008为仲裁方法。ASTM D5972-05,ASTM D7153-05,ASTM D7154-05为近年来新发展的仪器分析方法,自动化程度较高,测定重复性好。另外还简单介绍了一些正在研究但没有标准化的喷气燃料冰点的测定方法。     

高师数学教育实习生课堂教学技能之缺失

从数学教学语言技能、讲解技能,导入和提问技能、变化和演示技能,以及教学组织技能等五方面分析数学教育实习生的教学技能缺失现状,指出原因所在,相应的指导策略。