液相色谱-质谱法测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂残留量

建立一种测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法.样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定.试验结果:10种被测物在0.05mg/L～5mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9956.方法的测定低限为0.01 mg/kg,平均回收率为72.8%～96.6%.重复试验7次,RSD值小于11.1%.     

液相色谱-质谱联用同时测定白酒中8 种甜味剂

建立液相色谱-质谱联用法测定白酒中8 种人工合成甜味剂的快速分析方法。液相色谱-质谱在负离子模式下,通过选择离子模式方式进行检测。8 种人工合成甜味剂在质量浓度0.04～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.99,方法的定量限为0.04 mg/L,加标水平为0.1、0.5、1.0 mg/L和2.0 mg/L时,加标回收率为75.3%～109.3%,相对标准偏差为0.16%～8.85%。结果表明该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外法规要求,可用于白酒中8 种人工合成甜味剂的检测。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS测定动物源食品中环己烯酮类除草剂残留量

为建立动物源食品中环己烯酮类除草剂残留量同时测定的液相色谱- 质谱/ 质谱方法,将试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经N- 丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用液相色谱- 质谱/ 质谱仪检测和确证,外标法定量。结果表明：环己烯酮类除草剂的质量浓度在0.0025～0.1000μg/mL 范围内时,线性关系良好,8 种环己烯酮类除草剂的相关系数为0.9973～0.9996;在0.005～0.050mg/kg 范围内,样品平均加标回收率在75.68%～106.80% 之间,相对标准偏差为6.65%～11.04%;8 种环己烯酮类除草剂的最低检出限均为0.005mg/kg。     

纺织品有机氮农药残留量的LC-MS/MS测定法

采用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定纺织品及其材料中8种有机氮农药残留量。纺织品试样用甲醇超声波提取，提取液浓缩定容后，用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定，外标法定量。采用选择离子进行阳性确证。8种有机氮添加水平在0．5mg/kg～2．00mg/kg时，该方法回收率为84．3％～98．8％，精密度为2．76％～9．32％，方法测定低限为0．10mg／b，各项指标均满足有关要求。     

液相色谱-串联质谱法测定腐乳中的生物胺

建立了一种使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术检测腐乳中9种生物胺的方法。样品经5%三氯乙酸水溶液提取后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。对检测方法进行方法学验证,9种生物胺在质量浓度为10～200 ng/mL范围内线性相关系数R2＞0.999,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,回收率在85%～101%之间,相对标准偏差（RSD）在0.9%～4.8%之间。该方法结果精密、准确、重复性好、操作简单,适用于腐乳中9种生物胺的测定。     

液相色谱-质谱/质谱法测定乳与乳制品中的三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定方法。方法样品用三氯乙酸溶液和乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱(SPE)净化后,用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证,外标法定量。结果在0.01～0.50μg/ml范围内呈线性相关,相关系数为0.999 2,方法测定低限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01～0.10μg/ml添加浓度范围内,方法回收率为80.4%～107.4%,相对标准偏差(RSD)≤9.4%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度可满足乳与乳制品中三聚氰胺的检测要求。     

液相色谱-串联质谱测定乳制品中乳酸链球菌素

建立液相色谱-串联质谱法用于测定乳酸链球菌素的含量。PLRPS-S为色谱柱。样品经提取净化后,用超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为0～1 000μg/L,线性相关系数r大于0.99,方法检出限为0.2 mg/kg,在加标浓度为0.2～5.0 mg/kg条件下的回收率为89.01%～104.52%,精密度为1.99%～8.77%。方法简单、灵敏、准确、精密,满足检测需求。     

液相色谱-质谱法测定塑料食品包装物中11种环境雌激素

采用液相色谱-质谱对塑料食品包装物中11种环境雌激素(雌三醇、双酚A、对壬基酚、对特辛基苯酚、特丁基对苯二酚、苯酚、二丁基甲基酚、己烯雌酚、对苯二酚、邻甲基对苯二酚、17-β-雌二醇)含量进行测定。样品用二氯甲烷溶解、甲醇沉淀后,经C18固相萃取小柱净化,用液相色谱、质谱检测器,对塑料食品包装物中11种环境雌激素的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为81.40%～111.11%,相对标准偏差为3.9%～9.7%;塑料食品包装物中11种环境雌激素的检出限为0.0075～0.32mg/kg。     

液相色谱串联质谱法测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留

本文建立了液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用1%三氯乙酸提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质、脂肪等物质,固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱检测。结果表明：在优化条件下,本方法测定三聚氰胺在0～3.0mg/kg范围内线性良好,其线性方程为y=12 342x＋242.73,相关系数R2=0.998 4,方法检出限和定量限分别为0.01mg/kg和0.05mg/kg,加标回收率为60.0%～85.0%。该方法可满足蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的检测要求。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的泛酸

建立测定配方奶粉中泛酸的超高效液相色谱-同位素稀释质谱方法。样品经乙酸铵溶液提取、三氯甲烷除 蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲 酸）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式,内标法定量。结果表明：方法定量限为0.040 mg/100 g,线 性范围内低、中、高3 个标准添加水平的回收率为96.9%～104.3%,相对标准偏差为3.78%～5.04%。该方法操作过 程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于奶粉中泛酸的测定。