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目的:建立同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定药食同源中药材中16种真菌毒素的分析方法,并利用该方法对市售的483份药食同源样品进行检测分析。方法:样品用乙腈-水(50/50,V/V)提取,MycoSpinTM 400多毒素净化柱净化,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,质谱采用电喷雾电离源(ESI),多反应监测模式(MRM)进行检测分析,同位素内标法进行定量。结果:16种真菌毒素标准曲线线性关系良好(R>0.998),方法的检出限在0.1~4.0 μg/kg之间,高、中、低3个不同浓度加标回收率为83.4%~102.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.08%~13.6%。483份样品中,共检出10种真菌毒素,其余6种真菌毒素均未检出,检出率最高的毒素化合物为玉米赤霉烯酮(ZEN),阳性样品中平均含量为71.2 μg/kg,并且有3.11%样品超过国家食品安全标准规定的参考限量。结论:该方法采用同位素稀释,多毒素净化柱对样品进行净化,降低了药食同源样品中基质干扰,方法准确、快速,满足测定方法的要求,可用于大批量样品中真菌毒素的多残留检测分析。 相似文献
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辉光放电电解是一种新型的产生等离子体的电化学方法。在惰性电解质水溶液中进行辉光放电电解,可以产生大量的.OH、.H、e-aq、HO2.等活性粒子,且产物的总生成量超过了根据法拉第定律计算的产量,每通过1 mol电子可生成12 mol.OH。.OH氧化能力非常强,可以无选择地降解各种有机物。文章探讨了电压、初始浓度、pH、催化剂Fe2+等因素对辉光放电降解直接黑EX效果的影响。用紫外可见吸收光谱检测了染料的降解过程。实验表明:利用该方法可以使水中染料大部分降解。直接黑EX优化降解条件为:工作电压610 V,pH 3.12,Fe2+催化作用下降解效率明显提高。 相似文献
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王爱香 《热处理技术与装备》1999,(2)
本实验针对20CrMnMo钢容易出现磨削裂纹的问题,从控制渗碳淬火热处理质量入手,重点提出了20CrMnMo钢采用调质热处理、渗碳后增加一道高温回火工序,以及低温回火温度采用220~240℃的处理工艺。鉴于渗碳层可获得良好的组织、硬度和残余应力状态,将有利于防止磨削裂纹的产生。 相似文献
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随着我国大型运输机、挖掘机等重型柴油车的出现,还有对空气质量指标的限制,对汽车尾气排放指标更加苛刻,要求柴油中的硫含量越少越好,但随着柴油中的硫含量的减少,柴油的润滑性能变差,为了解决这一问题,需在柴油中加入润滑性添加剂,来提高柴油的润滑性能。为了配合兰州润滑油研究开发中心柴油及柴油润滑性添加剂的研究与开发,在磨损四球机上用L9(3^4)正交方案考察并确定了试验条件。该试验方法的特点是试验周期短,费用低,对不同质量级别的柴油及柴油润滑性添加剂具有较好的区分性和重复性,对研发中心进行柴油及柴油润滑性添加剂的研究起到了一定的作用。 相似文献