液相色谱-串联质谱技术在临床检验中的应用研究进展

液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术具有高灵敏度、高特异性、高分辨率和高效率的优点。近年来随着仪器灵敏度的提高，LC-MS/MS在常规临床检验中显示出极大的潜力，并在疾病早期预防和诊断中发挥着不可替代的作用。本文对LC-MS/MS在新生儿疾病筛查、维生素D检测、内分泌激素检测、肽类和蛋白质定量分析等临床检验方面的研究进展进行综述，并讨论了未来面临的挑战。     

高压离子色谱法快速测定水中7种无机阴离子

目的：建立高压离子色谱法快速测定水中氟离子、亚氯酸根离子、氯离子、硝酸根离子、氯酸根离子、溴离子、硫酸根离子7种无机阴离子含量的方法。方法：选用Dionex Integrion高压离子色谱仪和Ionpac AS19色谱分析柱，KOH淋洗液浓度为20 mmol/L、流速为2.00 mL/min条件下，通过抑制型电导检测器测定水中7种无机阴离子含量。结果：7种无机阴离子在7 min内实现分离，该方法的线性相关系数≥ 0.999，相对标准偏差＜2%，7种阴离子的样品加标回收率为95.3%~105.8%。结论：该方法具有简便快速、准确灵敏、环保高效等优点，适用于水质分析中7种无机阴离子的同时快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。     

TSK凝胶色谱系统测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质

建立了测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾高分子杂质的检测方法。采用高效液相色谱法,以TSK G2500 PWXL为色谱柱,以0.005 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(80:20)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃。结果显示,高分子杂质与阿莫西林及克拉维酸能较好分离;阿莫西林的检测限为0.24μg·mL^-1,克拉维酸的检测限为1.35μg·mL^-1;阿莫西林线性范围为3.84~95.94μg·mL^-1(r=1.0000),克拉维酸线性范围为4.04~101.09μg·mL^-1(r=0.99998)。该方法简单、快速、准确,重复性好,适用于注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质的检测。     

MG800/2040WD型采煤机截割滚筒结构的优化研究

基于冲击破碎技术对截割滚筒结构进行了优化设计,将其设计为振动形式.利用MATLAB软件对截割滚筒中关键的偏心锤结构进行了优化设计.利用COMSOL软件对行星齿轮结构固有频率进行分析,发现工作频率远小于固有频率,不会发生共振问题.将设计的新型截割滚筒应用到煤矿工程实践中,采煤效率显著提升.     

采煤机滚筒装煤效率优化

以雁崖薄煤层矿井采用的WG-2×125/571-WD型滚筒采煤机为研究对象,在阐述了滚筒装煤机理的计算过程后,利用MATLAB软件对叶片螺旋升角与装煤效率进行了模拟仿真,获得了螺旋升角的最佳值,接着利用PFC颗粒流软件将改进后的滚筒结构与原滚筒结构进行了模拟仿真.通过仿真得知:改进后的滚筒结构不仅能有效提高抛煤速度,而且能缩短煤流在叶片上的滑移时间.     

气相色谱法测定焦油中微量苯稠杂环化合物

利用蒸馏分离—气相色谱法技术,建立了同时测定煤焦油中苊、氧芴和芴的分析方法。通过对色谱条件的优化,以甲苯为溶剂,正十二烷为内标物,将煤焦油馏分采用DB-5毛细管柱,对煤焦油中苊、氧芴和芴定量分析。分析结果表明:3种主要成分线性关系良好,相关系数均大于0.9995,加标回收率为95.4%~102.4%,相对标准偏差为2.89%~7.14%。该方法分离效果好,检测结果准确、可靠。     

气相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中碘含量的不确定度评定

按照GB 5009. 267-2016《食品安全国家标准食品中碘的测定》气相色谱法对婴幼儿食品和乳品中碘含量进行测定。对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,对各不确定度的分量进行了计算、合成并作出评定。当奶粉中碘的测定结果为132. 3μg/100g时,扩展不确定度为5. 1μg/100g,并给出了检测结果的不确定度表达式。     

NNI-1型C_5/C_6烷烃异构化催化剂长周期运行分析及建议

中国石化海南炼油化工有限公司0.2 Mt/a C5/C6烷烃异构化装置以连续重整装置的拔头油为原料,使用NNI-1催化剂,采用一次通过流程,不设脱异戊烷塔和稳定塔,经设在连续重整装置内的脱丁烷塔稳定处理后作为汽油调合组分。该装置于2006年9月开工投产,截至2015年3月已连续运行3个周期。长周期运行分析结果表明:前两个周期中NNI-1催化剂具有较高的异构化活性及选择性,C5异构化率为60%左右,C6异构化率为80%左右,C6选择性为15%左右,产品辛烷值基本达到技术指标要求(RON≥78);而在第三周期运行中,催化剂积炭增加等原因导致其异构化活性及选择性降低,异构化产品辛烷值提升能力呈现逐步衰减的趋势,提高反应苛刻度已不能弥补催化剂活性下降造成的产品辛烷值降低。为保证装置长周期运行,建议择机停工对催化剂进行再生,或是直接换用与装置原料性质匹配的异构化催化剂。