液相色谱-串联质谱技术在临床检验中的应用研究进展

液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术具有高灵敏度、高特异性、高分辨率和高效率的优点。近年来随着仪器灵敏度的提高，LC-MS/MS在常规临床检验中显示出极大的潜力，并在疾病早期预防和诊断中发挥着不可替代的作用。本文对LC-MS/MS在新生儿疾病筛查、维生素D检测、内分泌激素检测、肽类和蛋白质定量分析等临床检验方面的研究进展进行综述，并讨论了未来面临的挑战。     

高压离子色谱法快速测定水中7种无机阴离子

目的：建立高压离子色谱法快速测定水中氟离子、亚氯酸根离子、氯离子、硝酸根离子、氯酸根离子、溴离子、硫酸根离子7种无机阴离子含量的方法。方法：选用Dionex Integrion高压离子色谱仪和Ionpac AS19色谱分析柱，KOH淋洗液浓度为20 mmol/L、流速为2.00 mL/min条件下，通过抑制型电导检测器测定水中7种无机阴离子含量。结果：7种无机阴离子在7 min内实现分离，该方法的线性相关系数≥ 0.999，相对标准偏差＜2%，7种阴离子的样品加标回收率为95.3%~105.8%。结论：该方法具有简便快速、准确灵敏、环保高效等优点，适用于水质分析中7种无机阴离子的同时快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。     

TSK凝胶色谱系统测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质

建立了测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾高分子杂质的检测方法。采用高效液相色谱法,以TSK G2500 PWXL为色谱柱,以0.005 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(80:20)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃。结果显示,高分子杂质与阿莫西林及克拉维酸能较好分离;阿莫西林的检测限为0.24μg·mL^-1,克拉维酸的检测限为1.35μg·mL^-1;阿莫西林线性范围为3.84~95.94μg·mL^-1(r=1.0000),克拉维酸线性范围为4.04~101.09μg·mL^-1(r=0.99998)。该方法简单、快速、准确,重复性好,适用于注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质的检测。     

气相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中碘含量的不确定度评定

按照GB 5009. 267-2016《食品安全国家标准食品中碘的测定》气相色谱法对婴幼儿食品和乳品中碘含量进行测定。对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,对各不确定度的分量进行了计算、合成并作出评定。当奶粉中碘的测定结果为132. 3μg/100g时,扩展不确定度为5. 1μg/100g,并给出了检测结果的不确定度表达式。     

30％丙环唑·咪鲜胺水乳剂的气相色谱分析

使用键合5%苯甲基硅酮为固定相的毛细管柱,采用气相色谱法,对试样中的丙环唑和咪鲜胺进行定量测定。结果表明,丙环唑和咪鲜胺的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,标准偏差分别为0.035和0.028,变异系数分别为0.34%和0.14%,平均回收率分别为99.88%和99.95%。     

离子色谱仪测定水中阴离子的实验研究

离子色谱的应用,改变了实验室中人工滴定、比色等最原始的分析方法,已经成为水质监测中的重要手段。充分发挥了使用试剂少,检测灵敏度高,多项目检出限低,能同时测定多组分的优点。针对氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐三个检测项目进行传统化学方法和离子色谱法间的比对。根据实际情况,在保证数据精确和仪器的正常安全使用基础上,讨论通过改变淋洗液的浓度,减少阴离子的保留时间,以提高工作效率。     

强碱三元复合驱色谱分离及其影响因素——以大庆油区喇嘛甸油田为例

三元复合驱油体系中驱油剂的协同效应,会使油水间的界面张力大幅度下降,原油采收率大幅度提高;但三元复合驱油体系的色谱分离现象也会破坏其协同效应和完整性,揭示色谱分离现象及其影响因素对于改善三元复合驱油效果具有十分重要意义。以油藏工程和分析化学理论为指导,以化学分析和物理模拟为技术途径,并以大庆喇嘛甸油田典型区块地质特征和流体性质为研究对象,开展强碱三元复合驱色谱分离现象及其影响因素研究。结果表明,采用前置高浓度聚合物段塞后,可以有效扩大波及体积,但表面活性剂与碱和聚合物之间无因次等浓距增加,色谱分离现象加剧。大庆油区喇嘛甸油田不同区块油水性质差异对色谱分离现象存在影响,原因在于部分重烷基苯石油磺酸进入油相,影响水相中浓度检测值。强碱三元复合驱油体系中表面活性剂与碱和聚合物之间色谱分离程度比较严重,碱与聚合物之间较弱。     

合成气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气的气相色谱研究

气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法,通过这种方法对合成气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气含量进行检测,通过TDX-01对合成气体进行固定相,并利用色谱柱对合成气进行分离,获得相对的时间保留值;在检测器以及数据处理系统的帮助下进行定量、定性分析,而定性与定量分析的依据分别是气体出峰保留时间以及气体色谱峰的高度和面积;利用精密度实验以及准确度实验对合成气展开探究,验证了在甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气含量进行检测上采用气相色谱法具有较高的灵敏度以及较好的重现性,而且实验操作方法简单有效。最后,通过一系列探究分析以及相关实验,得出合成气中相应成分的含量。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的残留量

该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明，样品经Sielc Obelisc R柱分离，采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱，可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下，3种氨基糖苷类抗生素在5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R2为0.999 5～0.999 9，检出限均为15 μg/kg，定量限均为50 μg/kg，保留时间的日间和日内相对标准偏差（RSD）分别为3.5%～7.9%和3.5%～4.1%，峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%～7.4%和3.2%～3.9%，加标回收率为85.7%～93.6%，回收率试验结果的RSD为3.1%～5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。