液相色谱-串联质谱技术在临床检验中的应用研究进展

液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术具有高灵敏度、高特异性、高分辨率和高效率的优点。近年来随着仪器灵敏度的提高，LC-MS/MS在常规临床检验中显示出极大的潜力，并在疾病早期预防和诊断中发挥着不可替代的作用。本文对LC-MS/MS在新生儿疾病筛查、维生素D检测、内分泌激素检测、肽类和蛋白质定量分析等临床检验方面的研究进展进行综述，并讨论了未来面临的挑战。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的7种香豆素

基于香豆素类化合物在化妆品中的使用情况及其对人体健康的危害,采用C18色谱柱作为分析柱,通过优化试验条件建立了一种可准确、简便测定化妆品中多种香豆素类化合物的高效液相色谱法。试验结果表明,7种香豆素类化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.1%和2%,且检出限均低于40μg/L;通过样品加标试验,得到7种目标化合物的回收率为80%~94%。所建立方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点,是测定化妆品中多种香豆素类化合物的有效方法。     

ICP-MS测定食品原料中微量硒

建立基于同位素77Se、乙醇基体改进电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定食品原料中微量硒的方法。实验以2%(V/V)乙醇作为基体改进剂,采用Y元素作内标补偿基体效应,选择同位素77Se测定样品中的硒,方法检出限为0.87 ng/g,精密度(RSD,n=6)5%,回收率为98.1%~106.0%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确、消耗小等优点,可为食品原料中微量硒的测定提供参考。     

高效液相色谱法测定多环芳烃的出峰顺序探讨

目的探讨水﹑气﹑土壤中多环芳烃检测标准(HJ 478-2009﹑HJ 647-2013、HJ 784-2016)的正确出峰时间和顺序。方法用高效液相色谱来对苊烯、芴、苊、?、苯并(a)蒽进行定性分析,并与3个标准中的出峰顺序进行比较。结果苊烯、苊、芴、苯并(a)蒽、?的出峰时间分别为6.450、7.923、8.233、17.760、18.740min,与标准HJ478-2009﹑HJ647-2013的出峰顺序存在差异。结论在使用标准HJ478-2009﹑HJ647-2013、HJ 784-2016同时测定16种多环芳烃时,多环芳烃的出峰顺序及时间应以HJ 784-2016为准。     

高效液相色谱法在农产品质量安全检测中的应用

食品安全问题是现代社会普遍关注的问题。现代的农业生产通过大量使用农药来提升产量,这就导致农产品农药残留超标问题的产生,对消费者的身体健康造成了很大的影响。因此需要重视农产品的质量安全检测,不断提升农产品质量安全检测的准确性,从而提升农产品市场的规范性,保证农产品的安全性。在农产品质量安全检测中,高效液相色谱法,是一种新型的高效的检测方法,在食品药品的检测中发挥了重要作用。本文主要对高效液相色谱检测法在农产品质量安全检测中的应用进行分析,希望能够提升农产品质量安全检测的可靠性。     

[Zr0.73(Cu0.59Ni0.41)0.27]87Al13合金过冷液相区热塑性成形研究

为探究[Zr_(0.73)(Cu_(0.59)Ni_(0.41))_(0.27)]_(87)Al_(13)非晶合金的热塑性成形性能以及绘制其对应的热加工图谱,用Gleeble3500型热模拟压缩实验机对该非晶合金进行不同参数下的热模拟压缩实验。结果表明,合金在压缩过程中变形行为由牛顿流变演变为非牛顿流变;同时,过高或过低的热加工温度均能导致合金晶化;进一步对数据分析得到该合金在不同热塑性成形参数下的功率耗散图与流变失稳图,并绘制出相应的热加工谱图,谱图分析结果表明,该合金在温度为420与430℃、应变速率为10~(-3) s~(-1)时具有较高功率耗散系数且没有失稳区域,因此,合金可选的热塑性加工参数为温度420～430℃,应变速率10~(-3) s~(-1)。     

液相色谱法快速检测染色梅鱼中日落黄、柠檬黄的含量

目的建立一种快速、低成本检测染色梅鱼中日落黄、柠檬黄的方法。方法将染色梅鱼剥皮,鱼皮经70%甲醇氨水提取液提取,经EclipseXDB-C_(18)色谱柱分离,以甲醇和乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,利用紫外检测器检测日落黄、柠檬黄的含量。结果日落黄、柠檬黄在1.25、2.5、12.5、25 mg/kg添加水平的加标回收率为80%～90%,相对标准偏差小于10%(n=6),柠檬黄检出限为0.05 mg/kg,日落黄检出限为0.025 mg/kg。结论该方法快速、准确、成本低,适合染色梅鱼中日落黄、柠檬黄的快速检测。     

高效液相色谱法测定VMCPP薄膜中芥酸酰胺的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了真空镀铝聚丙烯薄膜(VMCPP)中芥酸酰胺的含量。芥酸酰胺在25～250 mg/L范围内线性良好,相关系数R0.999,检出限为0.2 mg/kg,定量限为1 mg/kg。外标法具有良好的稳定性和灵敏度。对比了4种样品提取溶剂的提取效果,选择环己烷作为提取溶剂,并从回流时间、回流次数两个方面对提取方法进行了优化。对比分析了5个国内外芥酸酰胺的检测标准和本试验方法的差异,指出更具包容性的检测标准是未来发展的趋势,这些相近的检测标准可以促进检测技术的国际交流,扩大知识与科学的合作。